乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷的製備方法

2023-06-16 19:47:26 3

專利名稱：乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷的製備方法
技術領域：
本發明涉及應用於有機矽橡膠(RTV)交聯劑製備的方法背景技術目前，眾所周知的用於有機矽橡膠(RTV)，作為交聯劑的有脫醋酸型、脫胺型、脫酮型和脫肟型，脫醋酸型在硫化過程中副產醋酸，不僅有刺激性氣味，而且對金屬有腐蝕；脫胺型的有特殊胺臭味，對銅有腐蝕；脫酮型的雖然無味，無腐蝕，但表面硫化快而內部硫化速度慢，有易開裂的缺點；脫肟型的雖然味道小，但它有腐蝕銅類金屬和侵蝕部分塑料的缺點。

發明內容
為改善有機矽橡膠交聯劑對金屬腐蝕、粘結性能、穩定性能、開裂、透明度和毒性的問題，本發明提供一種以甲基異丁基酮肟、乙烯基三氯矽烷為主要原料，反應過程中付產氯化氫以尿素作為受體製備乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷的製備方法。
本發明採用如下技術方案是將甲基異丁基酮肟、尿素溶於有機溶劑中，然後滴加乙烯基三氯矽烷，當乙烯基三氯矽烷滴加完畢後升溫至55-60℃，並在此溫度的範圍內進行恆溫反應，恆溫結束後使其降為常溫，然後靜置，使其分層，將下層加水稀釋後用氨水中和處理，將上層清液，中和處理後進行蒸餾，脫除有機溶劑和氨得成品。
所述有機溶劑為正己烷或者石油醚，反應過程中付產物氯化氫以尿素為接受體。
本發明為克服上述交聯劑存在的問題和缺點，不以丁酮肟、丙酮肟為原料，改用甲基異丁基酮肟、尿素為主要原料，與乙烯基三氯矽烷反應，製備乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷，是新型有機矽交聯劑。在生產過程中，付產品氯化氫不用酮肟作受體，而改用價廉易購的尿素為受體，能降低生產成本。在生產過程中用正己烷或者石油醚為溶劑，防止使用難以脫除的高沸點溶劑殘留在產品中。減少了汙染，改善了韌性、不開裂，並改善有機矽橡膠的穩定性和透明度。
具體實施例方式
本發明所製備的乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷分子式C20H39N3O3Si(M＝397.63)
結構式為 化學反應式
製備方法為在具有溫度計冷凝器，攪拌，恆壓筒型漏鬥的2升乾燥四口瓶中(在無水條件下操作)，加入甲基異丁基酮肟349克和正己烷或者石油醚534克和尿素330克，在攪拌下升溫至15-20℃，開始滴加乙烯基三氯矽烷170克，滴加時間為1小時，滴加完時反應溫度為45℃左右，然後升溫至55-60℃並在該溫度範圍內繼續攪拌反應2小時。於分液漏鬥中靜置分為二相。其上相清液移入乾燥的四口燒瓶中，在攪拌中通入乾燥的氨氣中和至PH＝7.5，使氯化銨析出，過濾後分離出氯化銨，濾液移於蒸餾瓶，先常壓蒸餾，回收溶劑，然後改為減壓蒸餾。在60-70℃脫除溶劑及氨後，即為成品乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷350克。將分出的下相加一倍水，加入氨水中和處理。
權利要求
1.一種乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷的製備方法，是將甲基異丁基酮肟、尿素溶於有機溶劑中，然後滴加乙烯基三氯矽烷，當乙烯基三氯矽烷滴加完畢後升溫至55-60℃，並在此溫度的範圍內進行恆溫反應，恆溫結束後使其降為常溫，然後靜置，使其分層，將下層加水稀釋後用氨水中和處理，將上層清液，中和處理後進行蒸餾，脫除有機溶劑和氨即得成品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵是有機溶劑為正己烷或者石油醚。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵是反應過程中付產物氯化氫以尿素為接受體。
全文摘要
本發明公開了應用於有機矽橡膠(RTV)交聯劑乙烯基三(甲基異丁基酮肟基)矽烷的製備方法。它是將甲基異丁基酮肟、尿素溶於有機溶劑中，然後滴加乙烯基三氯矽烷，當乙烯基三氯矽烷滴加完畢後升溫至55－60℃，並在此溫度的範圍內進行恆溫反應，恆溫結束後靜置，使其分層，將下層液加水稀釋中和處理，將上層清液，中和處理後進行蒸餾，脫除有機溶劑和氨後得成品。它改善有機矽橡膠交聯劑對金屬腐蝕、粘結性能、穩定性能、開裂、透明度和毒性的問題。
文檔編號C07F7/08GK1557818SQ200410013948
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月19日 優先權日2004年1月19日
發明者蔡培元, 劉樹臣, 蔡邦成 申請人:蔡培元