製備沉澱二氧化矽的方法、沉澱二氧化矽及其用途的製作方法

2023-06-16 16:05:26

專利名稱：製備沉澱二氧化矽的方法、沉澱二氧化矽及其用途的製作方法
製備沉澱二氫.化矽的方法、沉澱二氫.化矽及其用徐本發明涉及製備沉澱二氧化矽的新方法、涉及創新性的沉澱二氧化矽及其用途。沉澱二氧化矽是可根據所需應用領域調節其性質的特殊化學品。這種多樣性和可 變性使沉澱二氧化矽如今用於許多應用領域。在Ullmann』 s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Online Edition, DOI (Digital Object Identifier) : 10. 1002/14356007. a23_583. pub3, 2008，章節 7. 4 中指定了其實 例。沉澱二氧化矽的性質由它們的製備方法決定。製備方法又可大致細分成沉澱步驟 和沉澱後處理步驟。有一系列已知的沉澱方法。在一種變體中，例如，將無機酸添加到鹼金屬矽酸鹽溶 液的初始進料中。可以例如通過將強酸和強鹼的中性鹽，如氯化鈉或硫酸鈉，添加到鹼金屬 矽酸鹽溶液中來改變該方法。目前主要採用的其它方法的特徵在於，通過將兩種反應組分，即矽酸鹽溶液和酸 化劑，同時添加到初始進料中來實施沉澱。這種初始進料可以由水構成，但也可以由所述矽 酸鹽溶液和/或電解質溶液的一部分構成。這些製備方法(其中同時添加反應組分)常常在 恆定PH下或在恆定鹼值下進行。在恆定鹼值下的沉澱是指反應溶液中可自由獲得的鈉離 子的濃度保持恆定。例如，由於用硫酸沉澱例如水玻璃過程中的酸-鹼反應，以硫酸鈉形式 釋放鈉離子，但鈉離子也併入形成的矽酸鹽附聚物中。由於這兩種反應在動力學方面彼此 獨立地運行，所以在恆定PH下的沉澱過程不同於鹼值控制的沉澱。PH和鹼值都不保持恆定 的方法也是已知的。沉澱反應的另一變體涉及使用生長核。在這種情況下，首先，在「預沉澱反應」中， 在初始進料中形成小二氧化矽粒子，隨後通過同時添加酸和矽酸鹽來實施沉澱。在這種情 況下，也可以通過使PH或鹼值保持恆定來控制沉澱本身。其實例見於EP 0520862 Bi、EP 0670813 BUEP 0670814 Bl或EP 0917519 Bi。這些方法非常耗時，因為「預沉澱」構成附 加工藝步驟。其它沉澱控制可能性是老化步驟和/或在沉澱過程中反應物進料速率的變化。因 此，例如，EP 1 764 344 Al描述了由於不同沉澱速率而形成不同一次粒子的方法，結果，在 沉澱結束時，獲得二氧化矽懸浮液，其中二氧化矽兼具兩種不同的沉澱二氧化矽的性質。上述方法變體僅代表多種已知沉澱法中的選擇。除沉澱法的變體外，有同等大量 的後處理法變體，由此使整個製備方法是有著幾乎無窮變體的方法。這些方法在大多數情 況下產生高度特異化的產品，但缺點在於這些產品如此特異化以致它們在每種情況下能僅 用於明確有限的應用領域。這又意味著，每一產品的生產率降低，因此，始終必須頻繁切換 生產，這又是耗時和高成本的。製備具有特定性質的沉澱二氧化矽的許多已知方法的另一缺點是沉澱方法的復 雜性。例如，在一些情況下，必須並列進行兩個或更多個沉澱，此後將懸浮液再結合，由此不 利地影響該設備的複雜性和成本。停留步驟的加入以及不同沉澱速率的使用對空-時收率 具有負面影響和/或使控制中涉及的努力複雜化，由此提高易失誤性。
因此，本發明的一個目的是提供製備沉澱二氧化矽的簡單方法，但其仍能製備在 寬應用範圍內表現出傑出應用性能的沉澱二氧化矽。例如，在本發明的一個具體目的中，意 圖在於通過該新方法獲得的沉澱二氧化矽應具有不僅作為輪胎填料還作為機械橡膠製品 如鞋底中的填料的良好性質。從下列描述、實施例和權利要求的整個內容中可看出未明確 陳述的其它目的。顯而易見的是，對要用作汽車輪胎中的填料的沉澱二氧化矽的要求不同於對摻入 鞋底的沉澱二氧化矽的要求。例如，汽車輪胎中的沉澱二氧化矽應真正地確保有效補強，還 應確保低滾動阻力，由此允許降低車輛的燃料消耗。而在鞋底中，沉澱二氧化矽必須主要表 現出補強性質，還必須確保鞋底的耐用性(耐磨)。這些性質真正地類似於對輪胎的要求，但 由於橡膠化合物的不同組成，沒有在這兩個系統中都產生同樣好的效果。在大量研究工作後，現在已經發現，令人驚訝地，通過慎重選擇反應物和慎重控制 沉澱反應，可以獲得實現上述目的的沉澱二氧化矽。本發明相應地提供製備沉澱二氧化矽的方法，其包括下列步驟
a)製備水或鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽的水溶液的初始進料，
b)在80至100°C，將鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽與酸化劑在攪拌下同時計量 添加到該初始進料中，
c)將該沉澱懸浮液再酸化至2.5至6. 0的pH，
d)過濾、洗滌和乾燥，
且其特徵在於步驟a)和/或b)中所用的鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽具有4 重量％至7重量％的鹼金屬氧化物和/或鹼土金屬氧化物含量和14重量％至23重量％的 二氧化矽含量，特徵在於步驟b)和/或c)中所用的酸化劑是選自由濃度為90重量％至 98. 5重量％的硫酸、濃度為34重量％至42. 7重量％的鹽酸、濃度為60重量％至68重量％ 的硝酸、濃度為80重量％至100重量％的磷酸以及處於相應可能的濃度的碳酸(或(X)2氣 體)和亞硫酸氫鈉(或SA氣體)組成的組的酸化劑，且特徵在於基於沉澱開始時的PH (在 60°C測得)，沉澱懸浮液的pH (在60°C測得)在沉澱過程中降低1%至20%。任選可以在步驟c)和d)之間將所得懸浮液在60至100°C後攪拌(afterstirred) 1至90分鐘。步驟b)也可任選中斷1至60分鐘以使所得二氧化矽粒子老化，但典型地這 不是必須的。本發明還提供可通過本發明的方法獲得的沉澱二氧化矽。本發明的最後一個主題是本發明的沉澱二氧化矽作為如下製品中的填料的用途 氣胎，夏季用輪胎、冬季用輪胎和全年用輪胎的胎面，轎車輪胎，多功能車輪胎，摩託車輪 胎，胎體部件，電纜護套，軟管，驅動帶，傳送帶，輥包覆物，鞋底，墊圈和阻尼元件，以及，更 籠統地，MRG (機械橡膠製品)。下面詳細描述本發明的主題。術語「矽酸鹽溶液」以及「鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土 金屬矽酸鹽溶液」同義使用。例如，與比如EP 1764344 Al中的已知方法(其中不僅使用濃矽酸鹽溶液，還使用 濃酸化劑)不同，本發明的方法使用與EP 1764344 Al中所用的相比稀至少10%，優選至少 15%，更優選至少20%的更稀釋的矽酸鹽溶液。根據本發明使用的矽酸鹽溶液的鹼金屬氧化 物和/或鹼土金屬氧化物含量為4重量％至7重量％，優選5重量％至6. 5重量％，更優選5. 5重量％至6. 5重量％。本發明的方法中所用的矽酸鹽溶液尤其是矽酸鈉溶液(水玻璃) 和/或矽酸鉀溶液。根據本發明使用的矽酸鹽溶液的二氧化矽含量為14重量％至23重量％，優選18 重量％至22重量％，更優選20重量％至22重量％，因此同樣比常規方法中低至少10%，優選 至少15%，更優選至少20%。根據本發明使用的矽酸鹽溶液中的模數，即二氧化矽與鹼金屬 氧化物和/或鹼土金屬氧化物的重量比，優選為2. 0至5. 75，更優選2. 5至4. 5，非常優選 3至4，更特別優選3. 2至3. 7。這裡，可以注意下述事實，即文獻也包括了對使用稀的水玻璃的方法的描述，例如 EP 0520862 Bl和EP 0670813 Bi。但是，在這些方法中，兩種反應物，即矽酸鹽溶液和酸化 劑，都以稀溶液形式使用。這種方法的缺點在於，由於一般較高的稀釋係數，它們表現出較 低的空-時收率和較高的能量消耗——在比較意義上，必須加熱的水量高得多。此外，基於 該製備模式，只能製備位於限定的/窄的參數範圍內的二氧化矽。 相反，在本發明的方法中，只有矽酸鹽溶液以稀溶液形式使用，而酸化劑以濃溶液 形式使用。因此可以實現較高的空-時收率和較低的能量消耗——在比較意義上，必須加 熱的水量較低。此外，基於該製備模式，可以製備更寬範圍的二氧化矽。不受制於任何一 個理論，但本發明人的觀點是，當酸(一種或多種)是稀的時，通常在極短時間內出現離解平 衡。相反，在矽酸鈉溶液的情況下，經過數小時達到平衡。因此，同時也由於水玻璃的不同 組成，形成了不同產物。作為酸化劑，在本發明的方法中優選使用濃無機酸，如鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸或 C02。濃酸在鹽酸的情況下是指34重量％至42. 7重量％，優選36重量％至40重量％的濃 度；在硫酸的情況下是指90重量％至98. 5重量％，優選93重量％至98. 5重量％，非常優選 96重量％至98重量％的濃度；在硝酸的情況下，是指60重量％至68重量％的濃度；在磷 酸的情況下，是指80重量％至100重量％，優選80重量％至90重量％，更優選80重量％至 85重量％的濃度。本發明人還已經發現，對本發明的方法而言基本的是，基於沉澱開始時，即矽酸鹽 溶液和酸的同時添加開始時的PH，該沉澱懸浮液的pH (在60°C測得)必須在沉澱過程中降 低1%至20%，優選至15%，更優選3%至10%，非常優選5%至10%。「在沉澱過程中，，是指 將矽酸鹽溶液和酸的同時添加的開始規定為起點並將矽酸鹽溶液和酸的同時添加的結束 規定為終點。如果在本發明的方法中要進行老化/熟化步驟，則終點是指在整個方法中最 後一次同時添加矽酸鹽溶液和酸時的時間點。優選在8至12，更優選9至11. 5，非常優選10至11的範圍內調節沉澱的開始pH。 沉澱結束時的PH優選為6. 5至11. 5，更優選7至11，非常優選8至10. 5，特別優選9至10， 非常特別優選9. 5至10。反應溶液中的鹼金屬離子濃度——以Y值表示——可以在沉澱過程中保持恆定或 在沉澱過程中變化。Y值反映沉澱過程中的化學反應，更特別是離子併入二氧化矽骨架。由 該值可以得出關於二氧化矽的基礎結構的結論，因此甚至在最終產品的物理化學分析之前 也可以預測所關注產品的品質和可再現性。因此，在本發明的一個優選變體中，進行沉澱以 使沉澱過程中的Y值保持在4至8的範圍內。在第一個特別優選的變體中，沉澱過程中的 Y值保持在3至6，更特別優選3. 5至5. 5的範圍內。在本發明的方法的第二個特別優選的變體中，沉澱過程中的Y值在6至8，特別優選6至7. 5的範圍內保持恆定。在一個具體實 施方案中，經證實有利的是，基於沉澱開始時的Y值，沉澱過程中的Y值降低最多25%，更優 選5%至20%，特別優選10至15%。優選在80至95°C的溫度進行沉澱。純沉澱時間，即同時添加矽酸鹽溶液和酸化劑 的持續時間，在本發明的一個優選變體中——不考慮中斷時間——可以為50至80分鐘，在 本發明的另一優選變體中為80至120分鐘，更優選80至100分鐘。選擇酸化劑和矽酸鹽 溶液的進料速率以使得能夠保持所需沉澱時間——以及同時，沉澱懸浮液的所需PH曲線。可以在同時添加矽酸鹽溶液和酸化劑之前或之中添加電解質。用於本發明的電解 質是不併入非晶SiO2骨架中的金屬鹽或其水溶液，例如Na、K、Rb、Ba，在每種情況下為硫酸 鹽、乙酸鹽、滷化物或碳酸鹽形式。電解質的比例為0.01重量％ -沈重量％(以金屬離子 計算)。也可以將金屬鹽或其溶液添加到沉澱混合物中，它們併入S^2骨架中，由此產生 矽酸鹽。這些金屬離子的比例可以為0. 5重量％至50重量％，優選1重量％至10重量％ ； 常見離子是Al, Zr, Ti, Fe, Ca和Mg。通過本發明的方法製成的沉澱二氧化矽懸浮液在步驟d)中過濾，並用水洗滌濾 餅。本發明的二氧化矽的過濾、液化(例如根據DE M47613)和長時間或短時間乾燥是 技術人員熟悉的，並可見於例如本說明書中引用的文獻。二氧化矽的過濾和洗滌優選以使 最終產品的電導率< 2000 PS/cm，特別是< 1300 PS/cm的方式進行。本發明的二氧化矽優選在氣流乾燥器、噴霧乾燥器、分段乾燥器、帶式乾燥器、 BUttner乾燥器、旋轉管幹燥器、閃蒸乾燥器、旋轉閃蒸乾燥器或噴嘴塔乾燥器中乾燥。這 些乾燥變體包括用霧化器、單流體或雙流體噴嘴或集成流體床操作。可以例如根據US 4094771進行噴霧乾燥。可以例如如EP 0937755中所述進行噴嘴塔乾燥。US 4094771和 EP 0937755的內容由此明確地併入本說明書的內容中。本發明的沉澱二氧化矽可以以具有通過雷射衍射測得的1至80微米的粒度d5Q的 粉末形式存在。粉末粒子可具有不規則或規則的外形，即它們也可以是例如基本球形的。 本發明的沉澱二氧化矽優選為具有通過篩餘物分析(Alpine)測得的80微米至1000微米 的粒度d5(l的基本球形粒子(微粒)形式。在後一情況下，本發明的二氧化矽優選通過如EP 0937755中所述的噴嘴塔乾燥法製備，並表現出這種乾燥法特有的外形(見EP 0937755中 的附圖
)。EP 0937755的內容由此明確地併入本說明書的內容中。本發明的沉澱二氧化矽 特別優選為顆粒(d5(l > 1000微米(Alpine篩餘物)形式)，並在造粒後具有的粒度分布使 得通過篩餘物分析(Ro-Tap)，至少80重量％的粒子大於300微米，不多於10重量％小於 75微米。可以使用例如來自Alexanderwerk AG, Remscheid的輥壓機進行造粒。在這種情 況下，優選通過真空系統在不進一步添加粘合劑或液體的情況下經由含單或雙螺杆的水平 進料系統將該粉末產品脫氣，並在雙面安裝、垂直安置的輥之間均勻引入。這將粉末壓成薄 片產品，藉助壓碎機使其達到所需最大粒度。在本發明的一個具體實施方案中，可以研磨本發明的沉澱二氧化矽。本發明的二 氧化矽的任選研磨技術是技術人員已知的並可見於例如Wha呵第5版，B2，5-200為
7了研磨本發明的二氧化矽，優選使用衝擊磨機或對置噴射磨機。優選選擇研磨參數以使磨 碎的產品具有1至15微米，優選3至10微米，更優選4至10微米的通過雷射衍射測得的 基於體積的粒度分布曲線的d5(l。由此研磨的產品以及未磨過的產品例如也可用於非橡膠 用途，例如用於載體材料。在另一具體實施方案中，本發明的粉末的粒度為15至80微米。這些粉末特別優 選適用於橡膠產品補強用途。通過本發明的方法獲得的沉澱二氧化矽可用作如下產品中的填料氣胎，夏季用 輪胎、冬季用輪胎和全年用輪胎的胎面，轎車輪胎，多功能車輪胎，摩託車輪胎，胎體部件， 電纜護套，軟管，驅動帶，傳送帶，輥包覆物，鞋底、墊圈和阻尼元件。下列實施例和測量程序旨在更詳細闡明本發明而不限制其範圍。Y倌的測定
使用硫酸作為標準溶液並使用酚酞作為指示劑測定Y值。試劑
-酚酞在乙醇中的濃度為10克/升的溶液 -濃度為1摩爾/升的硫酸溶液 程序
將100毫升受分析的樣品，例如沉澱懸浮液，置於500毫升玻璃燒杯中，並加入大約10 毫升水以及3-5滴酚酞溶液。使用磁攪拌器攪拌該混合物，並使用滴定管加入硫酸溶液直 至酚酞顏色從紅色變成淺粉色。再加入3-5滴酚酞並繼續滴定。重複這一過程直至不能再 觀察到變色。如下計算Y值
Y= VXN 其中
V=滴定中消耗的硫酸的體積，以毫升計 N=所述酸的當量濃度
初始講料/沉澱懸浮液的DH的測定
取50-100毫升初始進料或沉澱懸浮液樣品並根據已知方法在60°C測定pH。濾餅固含量的測定
該方法用於通過在105°C除去揮發性部分來測定濾餅的固含量。其涉及將100. 00克濾餅(初始質量E)稱出到乾燥的teared瓷舟(直徑20釐米) 中。如果適當，用刮刀弄碎濾餅以獲得不大於1立方釐米的鬆散碎塊。將樣品在乾燥箱中 在105 士 2°C乾燥至恆重。隨後，將樣品在乾燥劑箱中用矽膠作乾燥劑冷卻至室溫。以重 量分析法測定最終質量A。以％計的固含量(SC)測定為 SC = Α/Ε X100%,
其中A =以克計的最終質量且E =以克計的初始質量。二氧化矽進料的固含量的測定
10克樣品(初始質量E)在瓷舟(直徑45毫米)中在紅外乾燥燈下在120-140°C乾燥至 恆重。隨後將樣品在乾燥劑箱中用矽膠作乾燥劑冷卻至室溫。以重量分析法測定最終質量A0以％計的固含量(SC)測定為 SC = Α/Ε X 100%,
其中A =以克計的最終質量且E =以克計的初始質量。二氧化矽的DH的測定
在DIN EN ISO 787-9的修改版本中在室溫以在水中的5%懸浮液形式測定二氧化矽的 pH。與該標準的說明相關的，改變初始質量(每100毫升去離子水5. 00克二氧化矽)。水分含量的測定
根據ISO 787-2在強制空氣乾燥箱中在105°C乾燥2小時後測定二氧化矽的水分含量。 這種乾燥損失主要由水分構成。BET表面積的測定
根據ISO 5794-1/Annex D使用AREA-計(Stdhlein，JUWE)測定粉末狀、球體狀或顆 粒狀二氧化矽的比氮表面積(下面稱作BET表面積)。CTAB表面積的測定
該方法基於在根據ASTM 3765或NFT 45-007(章節5. 12. 1. 3)的方法中，CTAB(N_十六 烷基-N，N, N-三甲基溴化銨)吸附在二氧化矽的「外」表面上。在水溶液中在攪拌和超聲處理下進行CTAB的吸附。使用滴定處理器，通過用NDSS (磺基丁二酸二辛基鈉溶液，「Aerosol 0T」溶液)反滴定，測定過量的未吸附的CTAB，終點用 溶液的最大濁度表明並使用光度電極(phototrode)測定。所進行的所有操作全程的溫度 為23-25°C以防止CTAB結晶。反滴定基於下列方程式
裝置
METTLER Toledo DL 55滴定處理器和METTLER Toledo DL 70滴定處理器，各自配有 pH電極，Mettler,型號DG 111，和光度電極，Mettler,型號DP 550 100毫升聚丙烯滴定燒杯 150毫升帶蓋玻璃滴定容器 100毫升容量的壓力過濾器
硝酸纖維素膜過濾器，孔尺寸0. 1 μπι, 47 mm 0,例如Whatman (訂購號No. 7181-004) 試劑
CTAB (Cctab = 0.015摩爾/升，在去離子水中)和NDSS (濃度=0. 00423摩爾/升，在 去離子水中)的溶液以現成形式購買(Bernd Kraft GmbH, 47167 Duisburg 訂購號為No. 6056. 4700的CTAB溶液，濃度0.015摩爾/升；訂購號為No. 6057. 4700的NDSS溶液， 0. 00423摩爾/升)，儲存在25°C並在一個月內使用。
IgjJ 1.空白滴定
在每一系列測量前應每天檢查一次用於滴定5毫升CTAB溶液的NDSS溶液的消耗。這通過在開始滴定前將光度電極設定在1000 士 20 mV (相當於100%透明度)下來進行。精確地，將5. 00毫升CTAB溶液吸移到滴定燒杯中並加入50. 0毫升去離子水。通 過技術人員熟悉的測量方法，使用DL 55滴定處理器，在攪拌下用NDSS溶液進行滴定，直 至該溶液達到最大濁度。確定以毫升計的NDSS溶液的消耗VA。每次滴定應一式三份進行。2.吸附
使用磨機(Krups, Model KM 75，Article No. 2030-70)使 10. 0 克水分含量為 5 士 2%的粉末狀、球體狀或顆粒狀二氧化矽(如果適當，通過在乾燥箱中在105°C乾燥或通過均 勻潤溼來調節水分含量)尺寸減少30秒。精確地，將500. 0毫克所述尺寸減少的樣品(初始 質量E)轉移到帶有磁攪拌棒的150毫升滴定容器中並精確地計量加入100. 0毫升CTAB溶 液(1\)。用蓋子封閉滴定容器並用Ultra Turrax T 25攪拌器(攪拌軸KV-18G，18毫米直 徑)以18 OOOrpm攪拌內容物最多1分鐘直至完全潤溼。將滴定容器旋接到DL 70滴定處 理器上並用KOH (0. 1摩爾/升)將懸浮液的pH調節至9 士 0. 05的數值。懸浮液在滴定容器中在超聲浴(Bandelin,Sonorex RK 106 S, 35 kHz, 100 W 有效功率或200 W峰值功率)中在25°C聲處理4分鐘。隨後立即通過膜過濾器在1. 2巴氮 壓力下加壓過濾。棄置最初5毫升部分。3.滴定
將5. 00毫升剩餘濾液吸移到100毫升滴定燒杯中並用去離子水補充至50. 00毫升。將 該滴定燒杯旋接到DL 55滴定處理器上並在攪拌下用NDSS溶液滴定直至達到最大濁度。 確定以毫升計的NDSS溶液的消耗VB。每次滴定應一式三份進行。
計算
權利要求
1.製備沉澱二氧化矽的方法，其包括下列步驟a)製備水或鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽的水溶液的初始進料，b)在80至100°C，將鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽與酸化劑在攪拌下同時計量 添加到該初始進料中，c)將該沉澱懸浮液再酸化至2.5至6. 0的pH，d)過濾、洗滌和乾燥，其特徵在於步驟a)和/或b)中所用的所述鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽具有 4重量％至7重量％的鹼金屬氧化物和/或鹼土金屬氧化物含量和14重量％至23重量％ 的二氧化矽含量，特徵在於步驟b)和/或c)中所用的酸化劑是選自由濃度為90重量％至 98. 5重量％的硫酸、濃度為34重量％至42. 7重量％的鹽酸、濃度為60重量％至68重量％ 的硝酸、濃度為80重量％至100重量％的磷酸、碳酸或CO2、和亞硫酸氫鈉或SA組成的組 的酸化劑，且特徵在於基於沉澱開始時的PH (在60°C測得)，所述沉澱懸浮液的PH (在60°C 測得)在沉澱過程中降低1%至20%。
2.根據權利要求1的方法， 其特徵在於在步驟c)和d)之間將所得懸浮液在60至100°C後攪拌1至90分鐘。
3.根據權利要求1或2的方法， 其特徵在於該鹼金屬矽酸鹽和/或鹼土金屬矽酸鹽具有2. 5至4. 5的模數。
4.根據權利要求1至3任一項的方法， 其特徵在於該鹼金屬矽酸鹽是矽酸鈉或矽酸鉀。
5.根據權利要求1至4任一項的方法， 其特徵在於PH在沉澱過程中降低3%至10%。
6.根據權利要求1至5任一項的方法， 其特徵在於PH在沉澱開始時為8至12且在沉澱結束時為6. 5至11。
7.根據權利要求1至6任一項的方法， 其特徵在於基於沉澱開始時的Y值，所述反應溶液中鹼金屬離子的濃度一以Y值表示一在沉 澱過程中降低最多25%。
8.根據權利要求7的方法， 其特徵在於所述反應溶液中鹼金屬離子的濃度——以Y值表示——在沉澱開始時為3至6。
9.根據權利要求7的方法， 其特徵在於所述反應溶液中鹼金屬離子的濃度——以Y值表示——在沉澱開始時為6至8。
10.根據權利要求1至9任一項的方法，其特徵在於所述同時添加矽酸鹽溶液和酸化劑的持續時間為50至80分鐘或80至120分鐘。
11.根據權利要求1至10任一項的方法， 其特徵在於在所述同時添加矽酸鹽溶液和酸化劑之前或之中加入電解質。
12.可通過根據權利要求1至11任一項的方法獲得的沉澱二氧化矽。
13.可通過根據權利要求1至11任一項的方法獲得的沉澱二氧化矽作為如下產品中 的填料的用途氣胎，夏季用輪胎、冬季用輪胎和全年用輪胎的胎面，轎車輪胎，多功能車輪 胎，摩託車輪胎，胎體部件，電纜護套，軟管，驅動帶，傳送帶，輥包覆物，鞋底，墊圈和阻尼元 件。
全文摘要
本發明涉及製備沉澱二氧化矽的方法、涉及沉澱二氧化矽及其在彈性體中用作填料的用途。所述方法包括下列步驟製備始進料；將矽酸鹽與酸化劑同時計量添加到該初始進料中和將該沉澱懸浮液再酸化至2.5至6.0的pH，其中所用的矽酸鹽具有4重量%至7重量%的金屬氧化物和14重量%至23重量%的二氧化矽，所用的酸化劑選自由濃度為90重量%至98.5重量%的硫酸、濃度為34重量%至42.7重量%的鹽酸、濃度為60重量%至68重量%的硝酸、濃度為80重量%至100重量%的磷酸、碳酸或CO2、和亞硫酸氫鈉或SO2組成的組。
文檔編號C01B33/12GK102137813SQ200880130922
公開日2011年7月27日 申請日期2008年9月1日 優先權日2008年9月1日
發明者林德納 G-G., S. 沈 Y. 申請人:贏創德固賽(中國)投資有限公司, 贏創德固賽有限責任公司