用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法
2023-06-17 12:19:41
專利名稱：用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度有機物的工業化製備方法。
甲萘酚是一種重要的化工原料。在生產中需要高純度的甲萘酚作為原料製備高質量的醫藥、農藥、染料以及橡膠產品，尤其是一些醫藥產品需要純度為≥99.98％的特特純甲萘酚作為中間體。而高純度甲萘酚通常由純度較低的甲萘酚(例如純度為95％的甲萘酚)通過結晶法製取，因純度較低的甲萘酚中的β-萘酚的含量相對較高、故成品中所含的有毒有害物質β-萘酚也相對較高。
本發明的目的是提供一種反應後β-萘酚含量較少的用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法。
實現本發明目的的技術方案是，向水解釜中依次投入水、純度≥99.6％的高純度甲萘胺和濃硫酸，在0.8～1.6Mpa的壓力下，在200～260℃的溫度下水解8小時以上；再經減壓蒸餾得到含量≥99.6％的高純度甲萘酚。
投料時，水、甲萘胺和濃硫酸三種原料的重量比為1∶0.7～0.9∶3～4；水解反應結束後，先使壓力慢慢降至常壓；將物料抽入分離鍋中，放盡酸水；再將物料放入中和鍋中，用純鹼中和，放出硫酸鈉廢水；蒸餾時，將物料抽入蒸餾釜中，逐步升溫，減壓脫水；待水脫淨後，逐步提高真空度和料溫並收集前餾分至前餾分接收槽；當釜溫升到約200℃時，關前餾分接收槽進料閥門，開精品接收槽進料閥門並對精品接收槽抽真空，開始接收精品甲萘酚，保證精品接收槽的壓力＜0.09Mpa的條件下，使精品蒸淨出完為止；待蒸出料的色光差異明顯、出料量減少時，關精品接收槽、開後餾分接收槽，使蒸餾釜中物料進入後餾分接收槽，直至蒸餾釜中物料蒸淨為止。
本發明具有積極的效果本發明提供了一種製備高純度甲萘酚的新方法，水解後得到的甲萘酚不需再精製即可使用，其中所含的β-萘酚相對較少。當然，若用純度99.6～99.8％的甲萘胺一般也只能製得純度為99.6～99.8％的高純度甲萘酚，亦可用通過多級串聯結晶分離的方法製備特純(純度≥99.9％)或特特純(純度≥99.98％)的甲萘酚，且使β-萘酚的含量較低。
以下結合實施例對本發明作進一步的描述。
實施例(1)在水解釜中投入1350公斤水，400公斤純度為99.90％的高純度甲萘胺，再加入315公斤濃度為98％的濃硫酸，關閉好有關閥門，逐步升溫到260℃，同時鍋內壓力也升到1.2MPa，在此壓力下保溫8小時以上，使水解反應完全。然後，逐步放壓到常壓，將物料抽入分離鍋中，分除酸水後，將物料放入中和鍋中，用純鹼中和到PH＝6。然後，放出硫酸鈉廢水。
(2)將12批水解並中和後的甲萘酚料加入蒸餾釜中，逐步升溫，在低真空下脫水，待水脫盡後，使蒸餾釜中壓力下降至＜0.07Mpa，在料溫≥180℃以上時蒸出前餾分，得大量物料餾出，料溫升至190℃以上時關前餾分接受槽進料閥，打開精品接受槽的真空及進料閥門，開始接受精品甲萘酚，到精品甲萘酚出完為止。而精品甲萘酚的純度，由加入的甲萘胺(水解前)的純度來決定。例如水解前甲萘胺純度為99.90％，則水解後甲萘酚為99.90％，如甲萘胺為99.20％，則甲萘酚為99.20％。
(3)當蒸餾釜的溫度升至300℃左右時，從回流視鏡中發現物料的色光與前段所接收物料的色光有明顯差，亦即色光變深黃時，應調入後餾分接收槽中繼續進行接收，直到蒸餾釜的回流視鏡無料顯示為蒸餾結束。
(4)將蒸出之精品甲萘酚在精品接收槽中加熱熔化後，放入切片機進行切片、包裝。
在本發明的其它實施例中，可根據水解釜的大小，按比例相應投入800公斤或1000公斤或縮小為100公斤或200公斤的甲萘胺進行水解，其工藝操作條件相同，可獲得相應數量的甲萘酚。一般可用1.12重量份的甲萘胺水解、蒸餾後獲得1重量份的甲萘酚成品。
在本發明的其它實施例中還可以根據水解所用不同純度的甲萘胺得到相應純度的甲萘酚，如純度為98.00％、含β-萘胺≤2.00％的甲萘胺，經與上述實施例相同工藝水解蒸餾後，得到純度為98.00％、含β-萘酚≤2.00％的甲萘酚。純度為99.20％、含β-萘胺≤0.80％的甲萘胺，經與上述實施例相同工藝水解蒸餾後，得到純度為99.20％、含β-萘酚≤0.80％的甲萘酚。純度為99.90％、含β-萘胺≤0.10％的甲萘胺，經與上述實施例相同工藝水解蒸餾後，得到純度為99.90％、含β-萘酚≤0.10％的甲萘酚。純度為99.99％、含β-萘胺≤0.01％的甲萘胺，經與上述實施例相同工藝水解蒸餾後，得到純度為99.99％、含β-萘酚≤0.01％的甲萘酚等。即根據甲萘胺純度≥96.00％～99.99％、而其中所含的β-萘酚≤4.00％～0.01％，經水解蒸餾後，可獲得相應的純度≥96.00～99.99％、而其中所含的β-萘酚≤4.00～0.01％的甲萘酚。
權利要求
1.一種用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法，其特徵在於，具有以下步驟向水解釜中依次投入水、純度≥99.6％的高純度甲萘胺和濃硫酸，在0.8～1.6Mpa的壓力下，在200～260℃的溫度下水解8小時以上；再經減壓蒸餾得到含量≥99.6％的高純度甲萘酚。
2.根據權利要求1所述的用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法，其特徵在於，投料時，水、甲萘胺和濃硫酸三種原料的重量比為1∶0.7～0.9∶3～4；水解反應結束後，先使壓力慢慢降至常壓；將物料抽入分離鍋中，放盡酸水；再將物料放入中和鍋中，用純鹼中和，放出硫酸鈉廢水；蒸餾時，將物料抽入蒸餾釜中，逐步升溫，減壓脫水；待水脫淨後，逐步提高真空度和料溫並收集前餾分至前餾分接收槽；當釜溫升到約200℃時，關前餾分接收槽進料閥門，開精品接收槽進料閥門並對精品接收槽抽真空，開始接收精品甲萘酚，保證精品接收槽的壓力＜0.09Mpa的條件下，使精品蒸淨出完為止；待蒸出料的色光差異明顯、出料量減少時，關精品接收槽、開後餾分接收槽，使蒸餾釜中物料進入後餾分接收槽，直至蒸餾釜中物料蒸淨為止。
3.根據權利要求1或2所述的用高純度甲萘胺製備高純度甲萘酚的方法，其特徵在於，所用高純度甲萘胺的純度為99.6％～99.99％，相應的經水解和減壓蒸餾得到的高純度甲萘酚含量為99.6％～99.99％。
全文摘要
本發明屬高純度有機物的工業化製備方法。向水解釜中依次投入水、純度≥99.6%的高純度甲萘胺和濃硫酸,在0.8～1.6MPa的壓力下,在200～260℃的溫度下水解8小時以上;再經減壓蒸餾得到含量≥99.6%的高純度甲萘粉。水解後得到的甲萘酚不需再精製即可使用,其中所含的β－萘酚相對較少。若甲萘酚純度還需更高,亦可通過多級串聯結晶分離的方法進行提純。
文檔編號C07C37/045GK1251360SQ9911447
公開日2000年4月26日 申請日期1999年9月28日 優先權日1999年9月28日
發明者鄭長麟, 李全全, 周應劍 申請人:常州市常宇化工廠