一種環保節能的糖精鈉生產工藝的製作方法
2023-06-06 15:13:21 1
本發明設計一種化工產品的生產工藝，特別是一種糖精鈉的生產工藝。
背景技術：
傳統的糖精鈉生產工藝是：以苯酐為原料經過醯胺化反應、排氨、酯化反應、重氮反應、置換反應、氯化反應、氨化反應、酸析、中和反應製得糖精鈉溶液，將該溶液經過脫色、濃縮、結晶、甩幹、乾燥，製得糖精鈉成品。在傳統的糖精鈉生產過程中的氨化反應是以氨水為原料，與氯化反應得到的鄰磺醯氯苯甲酸甲酯反應生成鄰磺醯苯甲醯亞胺銨。該生產工藝過程比較冗長，並且各個工藝裡存在廢氣廢水的排放問題，對環境造成很嚴重的危害。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種環保節能的糖精鈉生產工藝，它在各個步驟中產生的廢氣、廢水進行分類處理並回收利用，能夠有效避免廢氣廢水的產生，優化工藝路線，降低生產成本。
本發明生產工藝步驟如下：
回收氨水：
以苯酐為原料進過醯胺化反應過程中產生會進行排氨處理，在此工藝中採用無填料吸收塔將廢氨氣經引風機引入塔體底部，吸收液採用清水經泵送至吸收塔頂部，通過高效旋流霧化噴頭的作用將水霧化。並均勻的在塔內由上至下墜落，在此過程中氨氣與水霧成逆流交換式的充分接觸，從而提高氨氣的吸收率。經收集後的氨水在醯胺化反應中循環使用。
回收甲醇：
經過醯胺化反應以及排氨處理後的醯胺化溶液在通過酯化反應後生產鄰氨基苯甲酸甲酯溶液和廢母液，母液一般含有0. 3 %甲酯、4. 8 %甲醇和0. 18 %鄰胺，其質量是苯酐原料質量的12倍，PH值處於8-9之間，呈弱鹼性。將該廢水通過循環蒸餾塔，塔內溫度控制在70-80℃之間，蒸餾出甲醇，將該甲醇氣體通入吸收槽內吸收，進行回收利用。
製取鄰氨基苯甲酸銅：
將鄰氨基苯甲酸甲酯溶液經重氮化，置換反應，得到鄰亞磺酸苯甲酸甲酯溶液和置換廢水，廢水主要成分銅鹽和硫酸、鹽酸，PH值<0，是強酸溶液。其質量是苯酐原料質量的4倍。將蒸餾去除甲醇後的酯化廢水與置換廢水按體積比10：1在調節池中攪拌混合調PH值至3.5-4.2，直至產生大量鄰氨基苯甲酸銅沉澱，再通過過濾將鄰氨基苯甲酸銅與含鹽廢水分離，製得鄰氨基苯甲酸銅產品。
回收二氧化硫：
置換反應發生的同時會產生過量的二氧化硫溢出，將此廢氣通過洗滌塔，將二氧化硫進行吸收，並通過解析，除霧，乾燥，壓縮冷卻等過程將二氧化硫收集與儲罐之中回收利用。
回收硫酸與鹽酸：
鄰亞磺酸苯甲酸甲酯溶液經過和氯化反應後形成鄰磺醯氯苯甲酸甲酯溶液，再經氨化和酸析製得鄰磺醯胺苯甲酸甲酯和大量酸析廢水，主要成分是硫酸。將此廢水與鄰氨基苯甲酸銅廢水除鄰氨基苯甲酸銅後得到的含鹽廢水混合成廢酸進行高溫焚燒，得到固體結晶鹽和氯化氫，二氧化硫混合氣體。將此混合廢氣通過動力波系統洗滌，去除大部分水分和灰塵，再將混合氣體通入在400℃加入五氧化二釩的高溫催化氧化反應爐中，使二氧化硫轉換為三氧化硫和氯化氫混合氣體。處理後的氣體通入吸收塔內進行充分吸收值得硫酸和鹽酸混合液，將此混合液通入工藝前端的重氮化工序進行循環使用。
冷卻結晶母液回收：
鄰磺醯胺苯甲酸甲酯溶液在中和結晶過程中產生的母液通過高錳酸鉀、焦亞硫酸鈉進行處理再通過活性炭脫色過濾後打入中和反應中繼續使用。
而鄰磺醯胺苯甲酸甲酯溶液經過中和、過濾、冷卻結晶、乾燥處理，檢驗合格後包裝得到糖精鈉產品。
本發明採用上述工藝過程，將苯酐通過氨水和液鹼進行醯胺化反應；加甲醇，水，次氯酸鈉進行酯化反應；後續通過重氮化，置換，氯化，氨化反應後經酸析中和反應得到鄰磺醯胺苯甲酸甲酯溶液，再經中和，過濾，結晶，乾燥，包裝後得到成品糖精鈉。本生產工藝中的氨尾氣，二氧化硫尾氣通過相應設備進行回收利用；而產生的廢水通過自身反應以及焚燒分離出原料再引回相應工序中，實現無汙染排放的標準，充分保護環境。
附圖說明
附圖為一種環保節能的糖精鈉生產工藝流程圖。
具體實施方式
回收氨水：
以苯酐為原料進過醯胺化反應過程中產生會進行排氨處理，在此工藝中採用無填料吸收塔將廢氨氣經引風機引入塔體底部，吸收液採用清水經泵送至吸收塔頂部，通過高效旋流霧化噴頭的作用將水霧化。並均勻的在塔內由上至下墜落，在此過程中氨氣與水霧成逆流交換式的充分接觸，從而提高氨氣的吸收率。經收集後的氨水在醯胺化反應中循環使用。
回收甲醇：
經過醯胺化反應以及排氨處理後的醯胺化溶液在通過酯化反應後生產鄰氨基苯甲酸甲酯溶液和廢母液，母液一般含有0. 3 %甲酯、4. 8 %甲醇和0. 18 %鄰胺，其質量是苯酐原料質量的12倍，PH值處於8-9之間，呈弱鹼性。將該廢水通過循環蒸餾塔，塔內溫度控制在70-80℃之間，蒸餾出甲醇，將該甲醇氣體通入吸收槽內吸收，進行回收利用。
製取鄰氨基苯甲酸銅：
將鄰氨基苯甲酸甲酯溶液經重氮化，置換反應，得到鄰亞磺酸苯甲酸甲酯溶液和置換廢水，廢水主要成分銅鹽和硫酸、鹽酸，PH值<0，是強酸溶液。其質量是苯酐原料質量的4倍。將蒸餾去除甲醇後的酯化廢水與置換廢水按體積比10：1在調節池中攪拌混合調PH值至3.5-4.2，直至產生大量鄰氨基苯甲酸銅沉澱，再通過過濾將鄰氨基苯甲酸銅與含鹽廢水分離，製得鄰氨基苯甲酸銅產品。
回收二氧化硫：
置換反應發生的同時會產生過量的二氧化硫溢出，將此廢氣通過洗滌塔，將二氧化硫進行吸收，並通過解析，除霧，乾燥，壓縮冷卻等過程將二氧化硫收集與儲罐之中回收利用。
回收硫酸與鹽酸：
鄰亞磺酸苯甲酸甲酯溶液經過和氯化反應後形成鄰磺醯氯苯甲酸甲酯溶液，再經氨化和酸析製得鄰磺醯胺苯甲酸甲酯和大量酸析廢水，主要成分是硫酸。將此廢水與鄰氨基苯甲酸銅廢水除鄰氨基苯甲酸銅後得到的含鹽廢水混合成廢酸進行高溫焚燒，得到固體結晶鹽和氯化氫，二氧化硫混合氣體。將此混合廢氣通過動力波系統洗滌，去除大部分水分和灰塵，再將混合氣體通入在400℃加入五氧化二釩的高溫催化氧化反應爐中，使二氧化硫轉換為三氧化硫和氯化氫混合氣體。處理後的氣體通入吸收塔內進行充分吸收值得硫酸和鹽酸混合液，將此混合液通入工藝前端的重氮化工序進行循環使用。
冷卻結晶母液回收
鄰磺醯胺苯甲酸甲酯溶液在中和結晶過程中產生的母液通過高錳酸鉀、焦亞硫酸鈉進行處理再通過活性炭脫色過濾後打入中和反應中繼續使用。
而鄰磺醯胺苯甲酸甲酯溶液經過中和、過濾、冷卻結晶、乾燥處理，檢驗合格後包裝得到糖精鈉產品。