一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法
2023-06-05 20:25:56
專利名稱：一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法
技術領域：
本發明化工領域，涉及一種從碳酸氫鋰溶液中沉澱碳酸鋰的方法，尤其涉 及一種採用熱負壓裝置，以水溶性有機溶劑為介質，從碳酸氫鋰溶液中快速沉 澱碳酸鋰的方法。
背景技術：
碳化-分解法製備高純碳酸鋰以其操作簡便，無汙染、成本低、產品質量 穩定，總鋰回收率高等優點倍受人們青睞。該法首先將粗碳酸鋰利用C02將 其碳酸化轉化為可溶性的碳酸氫鋰，經過離子除雜步驟，再進行加熱分解製得 碳酸鋰產品。其中， 一個關鍵的步驟便是碳酸氫鋰溶液的分解，即碳酸鋰固體 的沉澱。這一步驟進行的快慢和進行的程度直接決定著產品的產率和產量。
從碳酸氫鋰溶液中沉澱碳酸鋰，目前最常用的方法是普通蒸發沉澱法，普 通蒸發沉澱法由於體系中水分的蒸發減少，在沉澱過程中容易形成沉澱的"掛 壁效應"和水溶性雜質離子的"濃縮夾帶效應"，影響了產品的純度，增加了 過程的能耗。
發明內容
本發明的目的是提供一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法。 本發明從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法，是將碳酸氫鋰溶液與水
溶性有機溶劑的混合體系加入到可加熱的負壓裝置中，控制溫度在80~180°C， 容器負壓在0.01 0.10MPa的條件下攪拌進行等容反應，使碳酸氫鋰分解，沉 澱出碳酸鋰。沉澱母液可回收重複利用。
所述水溶性有機溶劑為乙醇或丙醇等無色透明液體；水溶性有機溶劑的加 入量為體系總質量的5% 50%。
本發明採用的負壓裝置是一個安裝有可控的加熱設備、可調變速攪拌器、 負壓產生裝置、冷凝回流裝置和廢氣回收裝置的反應器。負壓裝置可以用現有 的各種裝置進行組裝，也可以直接採用現有的負壓裝置。
本發明與現有技術相比，具有以下優點
1、 沉澱率高本發明碳酸鋰的單次沉澱率達87%以上；總鋰回收率可高 達94%或以上。
2、 沉澱速度快本發明採用可加熱的負壓裝置，保證了該反應的持續正 向進行；持續的加熱和快速的攪拌有力於碳酸鋰的快速分解和晶粒的快速長 大；水溶性有機溶劑的加入，大提高了碳酸鋰在其中的過飽和度，促進了體系 中晶核的快速形成，從而大大加速了碳酸鋰沉澱的進行，完全沉澱時間僅用 20min左右，沉澱速率是普通蒸發沉澱法的2 3倍。
3、 本發明採用的等容沉澱反應解決了普通蒸發沉澱過程中的沉澱"掛壁 效應"和水溶性雜質離子的"濃縮夾帶效應"的問題。
4、 本發明工藝簡便易行、無汙染、成本低，實用性強。
具體實施例方式
採用設備可加熱的負壓裝置，由可控的加熱設備、可調變速攪拌器、負 壓產生裝置、冷凝回流裝置和廢氣回收裝置的組成的反應器組成。
將碳酸氫鋰溶液加入到上述負壓裝置中，然後在負壓裝置中加入乙醇或丙 醇等水溶性有機溶劑，水溶性有機溶劑的加入量為體系總質量的5% 50%;調
節負壓裝置的溫度在80 18(TC之間，容器負壓在0.01 0.10MPa之間，攪拌 速度控制在50 600轉/分，進行等容反應，使碳酸氫鋰分解，沉澱出碳酸鋰。 沉澱母液可回收重複利用。本發明碳酸鋰的單次沉澱率達87%以上，總鋰回收 率可高達94%或以上。沉澱過程僅耗時20min左右，沉澱速率是普通蒸發沉 澱法的2 3倍。
權利要求
1、一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法，是將碳酸氫鋰溶液與水溶性有機溶劑混合，加入到可加熱的負壓裝置中，控制溫度在80～180℃，容器負壓在0.01～0.10MPa的條件下攪拌，使碳酸氫鋰分解，沉澱出碳酸鋰。
2、 如權利要求1所述快速沉澱碳酸鋰的方法，其特徵在於所述水溶性 有機溶劑為乙醇或丙醇。
3、 如權利要求1所述從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法，其特徵 在於所述水溶性有機溶劑的加入量為體系總質量的5%~50%。
4、 如權利要求1所述從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法，其特徵 在於所述攪拌速度為50~600轉/分。
全文摘要
本發明提供了一種從碳酸氫鋰溶液中快速沉澱碳酸鋰的方法。該方法採用可加熱的負壓裝置，以水溶性有機溶劑如乙醇、丙醇等，控制溫度在80～180℃，容器負壓在0.01～0.10MPa的條件下攪拌進行等容反應，使碳酸氫鋰分解，沉澱出碳酸鋰，沉澱母液可回收重複利用。本發明不僅克服了普通蒸發沉澱過程中的沉澱「掛壁效應」和水溶性雜質離子的「濃縮夾帶效應」問題，而且加快了沉澱速率沉澱過程僅耗時20min左右，是普通蒸發沉澱法的2～3倍；提高了鋰的沉澱率碳酸鋰的單次沉澱率達87％以上，總鋰回收率達94％以上。
文檔編號C01D7/00GK101182012SQ20071001905
公開日2008年5月21日 申請日期2007年10月30日 優先權日2007年10月30日
發明者伊文濤, 李法強, 鄧小川, 閆春燕, 馬培華 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所