用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料及其製備方法與流程
2023-06-05 20:48:31 1
本發明屬於環境汙染治理技術的功能材料研發與製備領域,特別涉及一種用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料及其製備方法。
背景技術:
固定化微生物技術是六十年代由生物化工中的固定化酶技術發展起來的生物技術,通過化學或物理的手段,將游離細胞定位於限定的空間區域,使其保持活性,可以反覆利用。在七十年代後期,隨著水汙染的日益嚴重,該技術因其獨特的優點而被應用於工業廢水的生物處理,與傳統的懸浮生物處理法相比,固定化微生物技術具有提高反應器內微生物細胞濃度、保持高效菌種、微生物密度高且流失少、反應速度快、耐毒害能力強、處理設備簡單等優點,因此近年來一直是國內外學者研究的熱點之一,同時也取得了令人鼓舞的研究成果。固定化微生物技術能否投入實用的關鍵之處在於固定化載體材料的選擇,應用於微生物固定化的載體應具有抗微生物分解、機械強度高、傳質性能好、對微生物無毒、性質穩定、價格低廉、壽命長等特性。目前所採用的固定化載體材料主要有:有機高分子載體、無機載體和複合載體三大類。有機高分子載體對微生物無毒、傳質性能好,但強度低、易被微生物分解、壽命短。無機載體如多孔陶珠、鈣基膨潤土、高嶺土、硅藻土、活性炭、多孔矽、多孔玻璃等,具有機械強度大、對微生物無毒性、不易被微生物分解、機械強度大、製作簡單、耐酸鹼、成本低、壽命長等特性,應用價值較大。但是它們同時具有密度大、實現流化的能效高、微生物的吸附有限並且容易脫落等缺點。因此需要對載體進行改性,從而改進載體的性能。
苯是石油化工、焦化等製造業排放廢水中常見的有機汙染物,是許多國家和組織的優先控制汙染物之一,即使在低濃度條件下,也會對生物體也有較大的毒害作用。由於苯的揮發性大、生物毒性高且難以降解,因此對苯引發的汙染事件逐漸成為人們關心的重點。含苯廢水修複方法很多,其中微生物強化技術利具有經濟性能好、產生二次汙染少等優點而成為當前研究的熱點。固定苯降解菌是實現恢復苯汙染環境的最有效手段之一,但是,目前還缺少用於固定苯降解菌的功能材料,因此,開發用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料,這對於治理和修復苯汙染環境具有重要的意義。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料,其製備方法的具體步驟如下:
(1)向250mL質量百分比濃度為15%的磷酸二氫銨溶液中加入45g沸石,在1000r/min條件下攪拌50分鐘,過濾除去液體,經500mL去離子水洗滌後在102℃的乾燥箱中放置45分鐘,得到物質A;
(2)將8.6g四氫吡喃酮加入到400mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液M1、混合液M2;
(3)將4.8克5-溴噻吩-2-甲醛和5.3克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到150mL異丙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液N1、混合液N2;
(4)將混合液M1和8.6克四溴噻吩加入到混合液N1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液O1;
(5)將物質A加入到混合液O1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質A1,將物質A1在105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質A2;
(6)將混合液M2和7.4克2-乙炔噻吩加入到混合液N2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液O2;
(7)將物質A2加入到混合液O2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質A3,物質A3在105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質B;
(8)將5.2克3-氯噠嗪和4.1克乙醛苯腙加入到400mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液P1、混合液P2;
(9)將6.3克丙酮肟和7.8克硝酸胍加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液Q1,將5.9克吲哚-6-甲醛加入到混合液Q1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液R1;
(10)將物質B加入到混合液R1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質B1,物質B1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質B2;
(11)將5.6克丙酮肟和8.3克硝酸胍加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液Q2,將4.2克吲哚-6-甲醛加入到混合液Q2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液R2;
(12)將物質B2加入到混合液R2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質B3,物質B3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質C;
(13)將15.2克3-噻吩甲醛在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液S1、混合液S2;
(14)將4.1克二戊基苯醌和3.6克4-氨基-3-羥基-1-萘磺酸加入到混合液S1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液T1;
(15)將物質C加入到混合液T1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質C1,物質C1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質C2;
(16)將3.1克二戊基苯醌和3.2克4-氨基-3-羥基-1-萘磺酸加入到混合液S2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液T2;
(17)將物質C2加入到混合液T2中在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質C3,物質C3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質D;
(18)將25.2克硫酸丙酯在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液U1、混合液U2;
(19)將3.2克2-氨基蒽醌和5.1克硝基脲加入到混合液U1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液V1;
(20)將物質D加入到混合液V1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質D1,物質D1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質D2;
(21)將3.6克2-氨基蒽醌和5.7克硝基脲加入到混合液U2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液V2;
(22)將物質D2加入到混合液V2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質D3,物質D3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到的物質即為用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料。
本發明的有益效果是,製得的用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料具有機械強度高、傳質性能好、性質穩定、壽命長等特點。
具體實施方式
本發明提供了一種用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料,下面通過一個實例來說明其實施過程。
實施例1.
(1)向250mL質量百分比濃度為15%的磷酸二氫銨溶液中加入45g沸石,在1000r/min條件下攪拌50分鐘,過濾除去液體,經500mL去離子水洗滌後在102℃的乾燥箱中放置45分鐘,得到物質A;
(2)將8.6g四氫吡喃酮加入到400mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液M1、混合液M2;
(3)將4.8克5-溴噻吩-2-甲醛和5.3克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到150mL異丙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液N1、混合液N2;
(4)將混合液M1和8.6克四溴噻吩加入到混合液N1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液O1;
(5)將物質A加入到混合液O1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質A1,將物質A1在105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質A2;
(6)將混合液M2和7.4克2-乙炔噻吩加入到混合液N2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液O2;
(7)將物質A2加入到混合液O2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質A3,物質A3在105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質B;
(8)將5.2克3-氯噠嗪和4.1克乙醛苯腙加入到400mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液P1、混合液P2;
(9)將6.3克丙酮肟和7.8克硝酸胍加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液Q1,將5.9克吲哚-6-甲醛加入到混合液Q1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液R1;
(10)將物質B加入到混合液R1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質B1,物質B1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質B2;
(11)將5.6克丙酮肟和8.3克硝酸胍加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液Q2,將4.2克吲哚-6-甲醛加入到混合液Q2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液R2;
(12)將物質B2加入到混合液R2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質B3,物質B3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質C;
(13)將15.2克3-噻吩甲醛在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液S1、混合液S2;
(14)將4.1克二戊基苯醌和3.6克4-氨基-3-羥基-1-萘磺酸加入到混合液S1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液T1;
(15)將物質C加入到混合液T1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質C1,物質C1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質C2;
(16)將3.1克二戊基苯醌和3.2克4-氨基-3-羥基-1-萘磺酸加入到混合液S2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液T2;
(17)將物質C2加入到混合液T2中在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質C3,物質C3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質D;
(18)將25.2克硫酸丙酯在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,搖勻後分成等量2份,得到混合液U1、混合液U2;
(19)將3.2克2-氨基蒽醌和5.1克硝基脲加入到混合液U1中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液V1;
(20)將物質D加入到混合液V1中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質D1,物質D1經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到物質D2;
(21)將3.6克2-氨基蒽醌和5.7克硝基脲加入到混合液U2中,在1000r/min條件下攪拌8分鐘,得到混合液V2;
(22)將物質D2加入到混合液V2中,在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘,過濾除去液體得到物質D3,物質D3經150mL質量百分比濃度為90%的乙醇洗滌後105℃的乾燥箱中放置65分鐘,得到的物質即為用於固定苯降解菌的改性沸石功能材料。
下面是運用本發明方法製得的改性膨潤土吸附劑對苯降解菌進行了固定化,並用固定後的苯降解菌對苯汙染水體進行了降解實驗,結果表明:當苯的初始濃度為15.4mg/L時,投加固定後的苯降解菌10天後苯的濃度降低到0.2mg/L。