一種製備氟硼酸鉀的方法
2023-06-06 12:54:21 2
專利名稱：：一種製備氟硼酸鉀的方法
技術領域：
：本發明涉及一種製備氟硼酸鉀的方法，尤其涉及一種以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料製備氟硼酸鉀的方法。
背景技術：
：氟硼酸鉀用途廣泛，主要用於熱焊的銅焊的助熔劑，鋁鎂澆鑄生產含硼合金的原料，另外，在用樹脂作磨料粘合劑的重型磨輪中用作填充料。使用氟硼酸鉀的相關產業，規模穩定，對氟硼酸鉀的需求穩定，因此氟硼酸鉀的銷路很好。傳統生產方法多採用氫氟酸氯化鉀法，或使用市場原料來源緊俏且價高的碳酸鉀或氫氧化鉀硼酸法。氫氟酸主要由螢石和硫酸反應製得，因此傳統工藝消耗寶貴的戰略資源螢石，現在國家加大對螢石的控制力度，螢石的價格越來越高，相應的氫氟酸的價格也必然會升高，從而影響氟硼酸鉀的成本，因此，尋找新的氟源替代氫氟酸是降低氟硼酸鉀成本，提升氟硼酸鉀競爭力的重要途徑。
發明內容本發明目的在於提供一種製備氟硼酸鉀的方法，以提高產品質量，降低生產成本。為了實現上述目的，本發明的技術方案在於採用了一種製備氟硼酸鉀的方法，以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)在反應槽內加入濃度為35%—50%的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到8(TC—11(TC，繼續攪拌10—30分鐘即可製得混合溶液；(2)將氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，反應槽開始升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。所述步驟(2)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水備用。所述氟化銨溶液的濃度為10%—45%。所述的氟化銨可以由磷肥生產過程的副產氟矽酸氨解反應而製得。本發明的反應式為K0H+H3B03+4NH4F=KBF4+4H20+4NH3f本發明中的氟化銨可以由磷肥工業的副產品氟矽酸加入氨水進行氨解而得到，其反應式如下H2SiF6+6NH3H20=6NH4F+Si02I+4H20本發明是以氟化銨為原料代替氟化氫，其中，氟化銨是由磷肥生產過程的副產品氟矽酸加入氨水經過氨解反應而製得的，氟矽酸是磷肥生產過程的副產有害廢物，用途很少，其對環境保護造成了嚴重影響，而本發明正是利用氟矽酸氨解所生成的氟化銨為原料來製備氟硼酸鉀的，氟矽酸的開發利用緩解了磷肥生產的環保壓力及其對周圍環境的影響，並且由於氟矽酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而降低了氟硼酸鉀的生產成本。本發明具有很好的社會效益、經濟效益和環保效益，易於推廣應用。利用本發明的方法所生產的氟硼酸鉀產品質量分析結果tableseeoriginaldocumentpage5具體實施例方式實施例1本實施例製備氟硼酸鉀的方法，以氟化銨、硼酸、氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)在反應槽內加入濃度為35%的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到8(TC—11(TC，繼續攪拌15分鐘即可製得混合溶液；(2)將濃度為25%的氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，反應槽開始升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。所述步驟(2)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水備用。本實施例中的氟化銨可以由磷肥生產過程的副產氟矽酸氨解反應而製得。實施例2本實施例製備氟硼酸鉀的方法，以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)在反應槽內加入濃度為40%的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到8(TC—11CTC，繼續攪拌20分鐘，製得混合溶液；(2)將35%氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，反應槽開始升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。所述步驟(2)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水備用。本實施例中的氟化銨可以由磷肥生產過程的副產氟矽酸氨解反應而製得。實施例3本實施例製備氟硼酸鉀的方法是以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟-(1)在反應槽內加入濃度為45%的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到8(TC—ll(TC，繼續攪拌25分鐘即可製得混合溶液；(2)將45%氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，反應槽開始升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。所述步驟(2)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水備用。本實施例中的氟化銨可以由磷肥生產過程的副產氟矽酸氨解反應而制最後所應說明的是以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。權利要求1、一種製備氟硼酸鉀的方法，其特徵在於以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)在反應槽內加入濃度為35％—50％的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到80℃—110℃，繼續攪拌10—30分鐘，製得混合溶液；(2)將氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。2、根據權利要求1所述的製備氟硼酸鉀的方法，其特徵在於所述步驟(2)中反應放出的氨氣經冷卻循環吸收成氨水備用。3、根據權利要求1所述的製備氟硼酸鉀的方法，其特徵在於所述氟化銨溶液的濃度為10%_45%。4、根據權利要求l所述的製備氟硼酸鉀的方法，其特徵在於所述的氟化銨可以由磷肥生產中的副產氟矽酸氨解後製得。全文摘要本發明涉及一種製備氟硼酸鉀的方法，以氟化銨、硼酸及氫氧化鉀為主要原料，具體包括以下步驟(1)在反應槽內加入濃度為35％-50％的氫氧化鉀溶液，然後在常溫下加入硼酸，待硼酸完全溶解完時，溫度達到80℃-110℃，繼續攪拌10-30分鐘，製得混合溶液；(2)將氟化銨溶液打入濃縮反應槽，並加入所需的混合溶液，加料完畢後，升溫濃縮，濃縮過程中逐漸有固體氟硼酸鉀析出，得氟硼酸鉀軟膏；(3)將氟硼酸鉀軟膏乾燥，即可製得成品。而本發明是利用氟矽酸氨解所生成的氟化銨為原料來製備氟硼酸鉀的，氟矽酸的開發利用緩解了磷肥生產的環保壓力及其對周圍環境的影響，並且由於氟矽酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而降低了氟硼酸鉀的生產成本。文檔編號C01C1/02GK101376504SQ20071005507公開日2009年3月4日申請日期2007年8月31日優先權日2007年8月31日發明者侯紅軍,劉海霞,良張,李世江,楊華春,皇甫根利申請人:多氟多化工股份有限公司