一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備及方法
2023-06-06 02:49:11 1
一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備及方法
【專利摘要】本發明涉及一種自動標定設備及方法，主要用於環境監測領域，具體涉及一種用於揮發性有機物分析的自動標定設備及方法。其中設備包括：包括：六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環、轉子流量計、載氣瓶。因此，本發明具有如下優點：1.操作方便，能夠實現對揮發性有機物分析儀的自動標定；2.設備結構簡單，生產和維護成本較低；3.節省標定成本，標定所消耗的標準氣體較少，費用較低。
【專利說明】一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種自動標定設備及方法，主要用於環境監測領域，具體涉及一種用於揮發性有機物分析的自動標定設備及方法。
【背景技術】
[0002]環境樣品中有機化合物通常用氣相色譜法或氣相色譜-質譜法分析。有機化合物在色譜或色譜-質譜分析儀的檢測器中可以產生電信號，電信號的大小與有機化合物的濃度(或質量)成正比，因此可以用檢測到的電信號大小對樣品中有機化合物的濃度(或質量)進行測定。但是，由於色譜或者色譜-質譜對有機化合物的檢測是間接檢測，相同濃度(或質量)不同性質的有機化合物在同一臺色譜或色譜-質譜中產生的電信號不同，相同濃度(或者質量)的同一個有機化合物在同一臺色譜或色譜-質譜儀器的不同操作條件下以及不同色譜或色譜-質譜儀器產生的電信號也不相同。因此，需要用標準樣品進行分析，確定在一臺分析儀一定分析條件下的各個有機化合物的濃度(或質量)與電信號的線性相關性，畫出各個有機化合物濃度對電信號的響應曲線，用於對各個有機化合物的定量。這個過程被稱為對分析儀的標定(或校正)。
[0003]氣體中揮發性有機化合物(VOCs)在線連續監測通常用吸附濃縮-熱解吸色譜或色譜/質譜法進行測定，現行標定(或校正)方法主要有兩種:一種是使用動態稀釋儀，將標準氣體稀釋成需要的系列濃度直接進入分析系統進行分析，這種方法非常浪費昂貴的標準氣體；另一種方法是用動態稀釋儀把需要濃度的標準氣體配製在採樣罐中，再把採樣罐連接到分析儀上進行分析，這種方法需要動態稀釋儀、清罐儀和採樣罐，費用同樣昂貴，操作複雜。
[0004]因此，迫切需要開發一種用於揮發性有機物分析的造價較低並且能夠節約標準氣體的自動標定設備及方法。
【發明內容】
[0005]本發明主要是解決現有技術所存在的「設備及方法成本較高」以及「浪廢標準氣體」等技術問題，提供了一種用於揮發性有機物分析的自動標定設備及方法。採用該設備及方法能夠實現對揮發性有機物分析儀的自動標定，該標定設備結構簡單，該標定方法操作方便，並且使用該設備及方法所消耗標準氣體較少，費用較低。
[0006]本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的:
[0007]—種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環、轉子流量計、載氣瓶，其中:
[0008]所述六通閥的6個閥位依次順序連接待測氣體的標準氣瓶、轉子流量計、多位閥的公共出口端、揮發性有機物分析儀進樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端；
[0009]所述多位閥分別與體積依次增大的所述若干個定量環相連接。
[0010]優化的，上述的一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，所述多位閥為十二位閥，所述十二位閥包括:公共循環氣路C和公共循環氣路D，所述公共循環氣路C上設有公共入口端A和6個低位埠，所述循環氣路D上設有公共出口端B和6個高位埠，所述定量環的入口埠分別與所述低位埠相連，所述定量環的出口埠分別與所述高位埠相連接。
[0011]優化的，上述的一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，所述定量環為6個，所述定量環的各個入口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次順時針連接於6個低位埠，所述定量環的各個出口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次順時針連接於6個高位埠，
[0012]一種利用權利要求1所述自動標定設備進行標定的方法，包括:
[0013]步驟401，通過六通閥和十二位閥的切換將標準氣體送入若干個定量環中的一個後再通過轉子流量計放空；
[0014]步驟402，通過六通閥、十二閥的自動切換將載氣送入步驟401所用的定量環中並與該定量環內的標準氣體混合後產生混合氣體，再將所述混合氣體送入揮發性有機物分析儀，記錄分析儀的響應信號；
[0015]步驟403，根據步驟401中所用標準氣體的濃度及定量環的體積、步驟402中所用載氣的體積計算進入分析儀的混合氣體的濃度；
[0016]步驟404，根據步驟402中的所述響應信號和步驟403中的所述混合氣體濃度構建包括所述響應信號信息和所述混合氣體濃度的濃度信號對，根據所述濃度信號對用於構建所述響應信號和所述混合氣體濃度的相關性；
[0017]步驟405，對下一個定量環重複進行步驟401-404的操作，直至獲得所有定量環對應的濃度信號對；
[0018]步驟406，根據步驟405獲得的多個濃度信號對製備響應與濃度標準曲線。
[0019]優化的，上述的利用自動標定設備進行標定的方法，所述步驟401中的標準氣體的流向依次為:六通閥的I號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環氣路C、定量環、循環氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的2號位、轉子流量計。
[0020]優化的，上述的利用自動標定設備進行標定的方法，所述步驟402中的載氣流向依次為:六通閥的5號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環氣路C、定量環；所述步驟402中的混合氣體流向依次為:定量環、循環氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的4號位、揮發性有機物分析儀進樣口。
[0021]優化的，上述的利用自動標定設備進行標定的方法，所述步驟402中的所述響應信號為電信號的色譜峰的峰面積或電信號的色譜峰的峰高度。
[0022]優化的，上述的利用自動標定設備進行標定的方法，所述步驟406中的響應與濃度標準曲線的製備是通過將多個濃度信號對中的混合氣體濃度以及響應信號信息在二維坐標系中描點得到。
[0023]因此，本發明具有如下優點:1.操作方便，能夠實現對揮發性有機物分析儀的自動標定；2.設備結構簡單，生產和維護成本較低；3.節省標定成本，標定所消耗的標準氣體較少，費用較低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為本發明實施例的自動標定設備的結構圖。
[0025]圖2為本發明實施例的自動標定方法氣體採樣流程。
[0026]圖3為本發明實施例的自動標定方法氣體進樣和分析流程。
【具體實施方式】
[0027]下面通過實施例，並結合附圖，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
[0028]實施例:
[0029]如圖1所示，一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環、轉子流量計、載氣瓶，其中:六通閥的6個閥位依次連接待測氣體的標準氣瓶、轉子流量計、多位閥的公共出口端、揮發性有機物分析儀進樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端；多位閥的閥位由低到高順序安裝有體積依次增大的所述定量環。
[0030]在本實施例中多位閥為十二位閥，定量環為6個。十二位閥包括:公共循環氣路C和公共循環氣路D，在公共循環氣路C上設有公共入口端A以及按順時針順序依次設置的低位埠 1、低位埠 2、低位埠 3、低位埠 4、低位埠 5、低位埠 6，相對應地，在循環氣路D設有公共出口端B和按順時針順序依次設置的高位埠 7、高位埠 8、高位埠 9、高位埠 10、高位埠 11、高位埠 12。6個定量環的入口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次連接於低位埠 1-6上，定量環的各個出口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次連接於高位埠 7-12。
[0031]如圖2所示，採用上述結構後，本實施例的自動標定設備標準氣體採樣方法和流程為:將標準氣體依次通過六通閥和十二位閥送入若干個定量環中的一個後再通過轉子流量計放空；以定量環I為例，標準氣體通過六通閥埠 I和6，進入十二位閥的循環氣路C上的公共入口端A進入循環氣路C，然後從循環氣路C上的埠 I進入定量環I，再從該定量環出口進入循環氣路D上的埠 7進入公共出口端B，進而從公共出口 B流出，通過管路進入六通閥埠 3和2，最後進入流量計放空，完成標準氣體定量環採樣程序。定量環2到定量環6的米樣程序與定量環I相同。
[0032]如圖3所示，採用上述結構後，本實施例的自動標定設備氣體進樣分析方法和流程為:將載氣通過六通閥和十二位閥送入步驟401所用的定量環中並與該定量環內的標準氣體混合後產生混合氣體，再將所述混合氣體送入揮發性有機物分析儀，記錄分析儀的響應信號；以定量環I為例，載氣通過六通閥埠 5和6，進入十二閥循環氣路C上的公共入口端A，進入定量環入口 I，將定量環內的標準氣體吹掃進入循環氣路D上的埠 7，然後通過循環氣路D從公共出口 B進入六通閥埠 3和4，最後進入分析儀進行分析標定；步驟402是通過六通閥、十二閥的自動切換，用載氣將定量環內的標準氣體定量吹掃進入分析系統，進行分析測定，用於標定分析系統，完成標準氣體進樣和分析程序。定量環2到定量環6的進樣程序與定量環I相同。
[0033]通過不同規格定量環的轉換，可以將同一種濃度不同體積的標準氣體加入到分析儀中進行分析，達到標定(校正)分析儀的目的。標準氣體採樣和吹掃進樣操作由軟體控制自動完成。
[0034]在採樣和進樣之後，需要進行自動標定儀標準氣體濃度的換算。以Iml的Ippm濃度的標準氣體為例，如果用500m載氣吹掃進入分析儀，相當於500ml濃度為2.0Oppb的標準氣體進入分析儀；用0.5ml、2ml、5ml和1ml定量環加入Ippm濃度的標準氣體,用500ml載氣吹掃進入分析儀，相當於500ml濃度分別為1.0Oppb>4.00ppb、10.0Oppb和20ppb的標準氣體進入分析儀。
[0035]在換算之後，可以進行自動標定儀標準曲線的製備，用0.5ml、1.0ml,2.0ml,5.0ml和10.0ml定量環分別加入Ippm濃度標準氣體,用500ml載氣吹掃進入分析儀,相當於500ml濃度分別為L OOppb>4.00ppb、10.0Oppb和20ppb的標準氣體進入分析儀；根據分析儀的響應信號(峰面積或峰高)和相應換算後的濃度製備響應與濃度的標準曲線。
[0036]其中，響應與濃度的標準曲線可以通過將響應信號信息和相應換算濃度在二維坐標系中描點得到。
[0037]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬【技術領域】的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，但並不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的範圍。
【權利要求】
1.一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，其特徵在於，包括:六通閥、帶有公共入口端和公共出口端的多位閥、體積依次增大的若干個定量環、轉子流量計、載氣瓶，其中: 所述六通閥的6個閥位依次順序連接待測氣體的標準氣瓶、轉子流量計、多位閥的公共出口端、揮發性有機物分析儀進樣口、載氣瓶、多位閥的公共入口端； 所述多位閥分別與體積依次增大的所述若干個定量環相連接。
2.根據權利要求1所述的一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，其特徵在於，所述多位閥為十二位閥，所述十二位閥包括:公共循環氣路C和公共循環氣路D，所述公共循環氣路C上設有公共入口端A和6個低位埠，所述循環氣路D上設有公共出口端B和6個高位埠，所述定量環的入口埠分別與所述低位埠相連，所述定量環的出口埠分別與所述高位埠相連接。
3.根據權利要求2所述的一種用於揮發性有機物分析儀的自動標定設備，其特徵在於，所述定量環為6個，所述定量環的各個入口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次順時針連接於6個低位埠，所述定量環的各個出口端按照所屬定量環的體積由小到大的順序依次順時針連接於6個高位埠。
4.一種利用權利要求1所述自動標定設備進行標定的方法，其特徵在於，包括: 步驟401，通過六通閥和十二位閥的切換將標準氣體送入若干個定量環中的一個後再通過轉子流量計放空； 步驟402，通過六通閥、十二閥的自動切換將載氣送入步驟401所用的定量環中並與該定量環內的標準氣體混合後產生混合氣體,再將所述混合氣體送入揮發性有機物分析儀，記錄分析儀的響應信號； 步驟403，根據步驟401中所用標準氣體的濃度及定量環的體積、步驟402中所用載氣的體積計算進入分析儀的混合氣體的濃度； 步驟404，根據步驟402中的所述響應信號和步驟403中的所述混合氣體濃度構建包括所述響應信號信息和所述混合氣體濃度的濃度信號對，根據所述濃度信號對用於構建所述響應信號和所述混合氣體濃度的相關性； 步驟405，對下一個定量環重複進行步驟401-404的操作，直至獲得所有定量環對應的濃度信號對； 步驟406，根據步驟405獲得的多個濃度信號對製備響應與濃度標準曲線。
5.根據利用權利要求4所述的利用自動標定設備進行標定的方法，其特徵在於，所述步驟401中的標準氣體的流向依次為:六通閥的I號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環氣路C、定量環、循環氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的2號位、轉子流量計。
6.根據利用權利要求4所述的利用自動標定設備進行標定的方法，其特徵在於，所述步驟402中的載氣流向依次為:六通閥的5號位、六通閥的6號位、十二位閥的公共入口端A、循環氣路C、定量環；所述步驟402中的混合氣體流向依次為:定量環、循環氣路D、十二位閥的公共出口端B、六通閥的3號位、六通閥的4號位、揮發性有機物分析儀進樣口。
7.根據利用權利要求4所述的利用自動標定設備進行標定的方法，其特徵在於，所述步驟402中的所述響應信號為電信號的色譜峰的峰面積或電信號的色譜峰的峰高度。
8.根據利用權利要求4所述的利用自動標定設備進行標定的方法，其特徵在於，所述步驟406中的響應與濃度標準曲線的製備是通過將多個濃度信號對中的混合氣體濃度以及響應信號信息在二維坐標系中描點得到。
【文檔編號】G01N35/00GK104267198SQ201410349987
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月22日 優先權日:2014年7月22日
【發明者】李虹傑, 韓長綿, 範新峰, 李愷驊 申請人:武漢市天虹儀表有限責任公司