一種穩定低粘度血液分離膠及其製備方法與流程
2023-06-18 12:15:56
本發明屬於血液分離技術領域，具體涉及一種穩定低粘度血液分離膠及其製備方法。
背景技術：
近年來，生物醫學和醫院實驗室面臨越來越多的常規、專業的血液診斷測試。為了滿足這些測試的需求，現代的儀器已能夠自動裝載血液樣本，並進行一系列程序化的檢測。然而在臨床檢驗領域內，很多生物化學指標的檢測需要以血清成分作為分析樣本，如何快速穩定地從血液中分離出血清成分，以達到自動化檢測的效率和質量的要求，成為該領域迫切需要解決的問題。傳統的血清分離方法是將凝固後的血液在高速離心條件下，使血清與血漿分離。但初步分離後的血液組分在常規放置條件下會相互擴散，且在分析或保存時需將血清從原容器中取出。從而降低了分析檢測的效率和準確性。血液分離膠正是在這樣一種需求下得以迅速發展。
血液分離膠一般由黏度、比重控制劑，觸變劑，穩定劑等組成。由於其特殊的應用功能，血液分離膠一般具有以下性質：（1）比重介於血清和血漿之間；（2）疏水性強，觸變性好；（3）無毒無汙染；（4）不與血液反應。現有的血液分離膠通過天然橡膠為主體進行製備，但是，天然橡膠是由異戊二烯組成的線型高分子。它不是單一相對分子質量的物質，而是各種長度不一的聚異戊二烯混合物，該膠料含膠量高，疏水性和粘附性強，使分離膠的觸變性大大降低，同時使分離膠材料的可塑性和穩定性降低，無法滿足現有分離膠材料所需要的材料性質，所以，如何製備一種穩定性高、粘度低，但不影響材料使用性能的血液分離膠材料顯得尤為重要。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題：針對現有血液分離膠材料通過天然橡膠為基體，含膠量高，疏水性和粘附性強，使分離膠的觸變性大大降低，同時降低了分離膠材料可塑性和穩定性的缺陷，提供了一種穩定低粘度血液分離膠及其製備方法。
為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是：
一種穩定低粘度血液分離膠，由下列重量份物質組成
65～70份溶劑汽油、25～30份混合膠材料和3～5份疏水白炭黑；所述的混合膠材料製備步驟為：
（1）按重量份數計，分別稱量65～70份去離子水、10～15份α-環糊精、3～5份聚乙烯醇置於燒杯中，攪拌混合併水浴加熱，調節ph至8.0後，保溫反應並冷卻，得低粘改性凝膠液；
（2）按重量份數計，分別稱量55～60份n-異丙基丙烯醯胺、1～2份丙烯酸甲酯、1～2份丙烯酸丁酯、3～5份十六烷基三甲基溴化銨、1～2份過硫酸鉀和2～3份n，n』-亞甲基二丙烯醯胺置於三口燒瓶中，水浴加熱後，靜置冷卻至室溫，出料得基體凝膠液；
（3）按體積比1:5，將低粘改性凝膠液與基體凝膠液混合，水浴加熱，攪拌混合併乾燥，得混合凝膠顆粒，按質量比1:5，將混合凝膠顆粒與天然橡膠混合，開煉處理，得混合膠材料。
所述的溶劑汽油為120#溶劑汽油、180#溶劑汽油和190#溶劑汽油中的任意一種。
所述的疏水白炭黑為r972白炭黑、r974白炭黑和dm-30白炭黑中的任意一種。
步驟（1）所述的調節ph採用的是質量分數50％碳酸鈉溶液。
步驟（3）所述的開煉處理為，在輥筒溫度45～50℃下開煉處理10～15min，控制開煉混合膠材料厚度為2～3mm，待開煉完成後，靜置冷卻至室溫。
一種穩定低粘度血液分離膠，製備步驟為：分別稱量溶劑汽油、混合膠材料和疏水白炭黑置於三口燒瓶中，在0.3～0.5mpa、150～160℃條件下油浴加熱3～5h，靜置冷卻至室溫，即可製備得一種穩定低粘度血液分離膠。
本發明的有益效果是：
（1）本發明通過環糊精和聚乙烯醇材料混合製備低粘改性水凝膠，由於帶電離子吸附到分子表面產生的靜電斥力，使聚乙烯醇分子鏈更加舒展，環糊精分子的更加活躍，由於分子鏈的舒展，曲折程度下降，導致聚乙烯醇分子鏈與環糊精交聯率降低，導致膠體黏度降低，從而形成低粘度水凝膠，通過低粘度水凝膠的摻入，有效降低血液分離膠材料的粘度，改善材料的觸變性能，從而有效提高材料的疏水性和粘附性，使血液分離膠的封閉隔離效果有效提高；
（2）本發明通過製備疏水凝膠並摻雜天然橡膠的內部，與血液分離膠內部摻雜的疏水性白炭黑進行複合，通過複合材料內部羥基之間能形成較強作用的氫鍵網絡，膠體呈高黏度的凝膠狀態，有效改善材料的穩定性能，同時在高速離心作用後穩定分層，提高分層效率，提高材料的分離效果。
具體實施方式
按重量份數計，分別稱量65～70份去離子水、10～15份α-環糊精、3～5份聚乙烯醇置於燒杯中，攪拌混合併置於45～50℃下水浴加熱，用質量分數50％碳酸鈉溶液調節ph至8.0，保溫反應45～60min後，靜置冷卻至室溫，得低粘改性凝膠液；按重量份數計，分別稱量55～60份n-異丙基丙烯醯胺、1～2份丙烯酸甲酯、1～2份丙烯酸丁酯、3～5份十六烷基三甲基溴化銨、1～2份過硫酸鉀和2～3份n，n』-亞甲基二丙烯醯胺置於三口燒瓶中，在75～80℃下水浴加熱3～5h後，靜置冷卻至室溫，出料得基體凝膠液；按體積比1:5，將低粘改性凝膠液與基體凝膠液混合，在45～50℃下水浴加熱25～30min，攪拌混合併真空冷凍乾燥，得混合凝膠顆粒；按質量比1:5，將混合凝膠顆粒與天然橡膠混合併置於雙輥開煉機中，在輥筒溫度45～50℃下開煉處理10～15min，控制開煉混合膠材料厚度為2～3mm，待開煉完成後，靜置冷卻至室溫，得混合膠材料；按重量份數計，分別稱量65～70份溶劑汽油、25～30份混合膠材料和3～5份疏水白炭黑置於三口燒瓶中，在0.3～0.5mpa、150～160℃條件下油浴加熱3～5h，隨後靜置冷卻至室溫，即可製備得一種穩定低粘度血液分離膠。
實例1
按重量份數計，分別稱量65份去離子水、10份α-環糊精、3份聚乙烯醇置於燒杯中，攪拌混合併置於45℃下水浴加熱，用質量分數50％碳酸鈉溶液調節ph至8.0，保溫反應45min後，靜置冷卻至室溫，得低粘改性凝膠液；按重量份數計，分別稱量55份n-異丙基丙烯醯胺、1份丙烯酸甲酯、1份丙烯酸丁酯、3份十六烷基三甲基溴化銨、1份過硫酸鉀和2份n，n』-亞甲基二丙烯醯胺置於三口燒瓶中，在75℃下水浴加熱3h後，靜置冷卻至室溫，出料得基體凝膠液；按體積比1:5，將低粘改性凝膠液與基體凝膠液混合，在45℃下水浴加熱25min，攪拌混合併真空冷凍乾燥，得混合凝膠顆粒；按質量比1:5，將混合凝膠顆粒與天然橡膠混合併置於雙輥開煉機中，在輥筒溫度45℃下開煉處理10min，控制開煉混合膠材料厚度為2mm，待開煉完成後，靜置冷卻至室溫，得混合膠材料；按重量份數計，分別稱量65份溶劑汽油、25份混合膠材料和3份疏水白炭黑置於三口燒瓶中，在0.3mpa、150℃條件下油浴加熱3h，隨後靜置冷卻至室溫，即可製備得一種穩定低粘度血液分離膠。
實例2
按重量份數計，分別稱量67份去離子水、12份α-環糊精、4份聚乙烯醇置於燒杯中，攪拌混合併置於47℃下水浴加熱，用質量分數50％碳酸鈉溶液調節ph至8.0，保溫反應47min後，靜置冷卻至室溫，得低粘改性凝膠液；按重量份數計，分別稱量57份n-異丙基丙烯醯胺、2份丙烯酸甲酯、2份丙烯酸丁酯、4份十六烷基三甲基溴化銨、2份過硫酸鉀和3份n，n』-亞甲基二丙烯醯胺置於三口燒瓶中，在77℃下水浴加熱3～5h後，靜置冷卻至室溫，出料得基體凝膠液；按體積比1:5，將低粘改性凝膠液與基體凝膠液混合，在47℃下水浴加熱27min，攪拌混合併真空冷凍乾燥，得混合凝膠顆粒；按質量比1:5，將混合凝膠顆粒與天然橡膠混合併置於雙輥開煉機中，在輥筒溫度47℃下開煉處理12min，控制開煉混合膠材料厚度為3mm，待開煉完成後，靜置冷卻至室溫，得混合膠材料；按重量份數計，分別稱量67份溶劑汽油、27份混合膠材料和4份疏水白炭黑置於三口燒瓶中，在0.4mpa、155℃條件下油浴加熱4h，隨後靜置冷卻至室溫，即可製備得一種穩定低粘度血液分離膠。
實例3
按重量份數計，分別稱量70份去離子水、15份α-環糊精、5份聚乙烯醇置於燒杯中，攪拌混合併置於47℃下水浴加熱，用質量分數50％碳酸鈉溶液調節ph至8.0，保溫反應47min後，靜置冷卻至室溫，得低粘改性凝膠液；按重量份數計，分別稱量57份n-異丙基丙烯醯胺、2份丙烯酸甲酯、2份丙烯酸丁酯、5份十六烷基三甲基溴化銨、2份過硫酸鉀和3份n，n』-亞甲基二丙烯醯胺置於三口燒瓶中，在80℃下水浴加熱3～5h後，靜置冷卻至室溫，出料得基體凝膠液；按體積比1:5，將低粘改性凝膠液與基體凝膠液混合，在50℃下水浴加熱30min，攪拌混合併真空冷凍乾燥，得混合凝膠顆粒；按質量比1:5，將混合凝膠顆粒與天然橡膠混合併置於雙輥開煉機中，在輥筒溫度50℃下開煉處理15min，控制開煉混合膠材料厚度為3mm，待開煉完成後，靜置冷卻至室溫，得混合膠材料；按重量份數計，分別稱量70份溶劑汽油、30份混合膠材料和5份疏水白炭黑置於三口燒瓶中，在0.5mpa、160℃條件下油浴加熱5h，隨後靜置冷卻至室溫，即可製備得一種穩定低粘度血液分離膠。
將為添加混合凝膠顆粒的天然橡膠為基體，添加並製備血液分離膠並作為對照組，與本發明製備的實例1，2，3進行對比，對比結果如下表表1.
表1血液分離膠性能表徵對照表
由上表可知，本發明製備的血液分離膠具有優異的穩定性和低粘度性能。