一種納米填料改性環氧樹脂的製作方法
2023-06-18 19:16:51
專利名稱：一種納米填料改性環氧樹脂的製作方法
技術領域：
本發明屬高分子技術領域，特別涉及一種納米填料改性環氧樹脂。
背景技術：
環氧樹脂是一種低聚物，在與固化劑等反應時可以形成三維網狀結構，具有收縮率小、電氣性能優良、粘結性好等諸多優點，是一種廣泛使用的熱固性樹脂。但是固化後的環氧樹脂耐溫較低、韌性較差，使其使用受到了一定的限制。目前環氧樹脂的改性已經成為國內外研究熱點之一。在當前增韌環氧樹脂改性研究方面，大家多採用向環氧樹脂中添加液體高分子增 韌劑提高環氧樹脂的韌性指標，但添加增韌劑後都會使得環氧樹脂的耐熱特性下降；為了提高環氧樹脂的耐熱特性，大家多採用向環氧樹脂中添加液體高分子固化交聯劑，雖然能夠在一定程度上提高了耐熱特性，但同時降低了韌性，使得環氧樹脂的脆性增加。
發明內容
本發明的目的就在於解決上述問題，提供一種納米填料改性環氧樹脂，它通過採用納米填料並對其進行表面處理，混合後改性環氧樹脂，在環氧樹脂固化後可以鈍化裂紋，在提高環氧樹脂韌性的同時，一定程度上提高固化後環氧樹脂的玻璃化轉變溫度。為實現上述目的，本發明採用如下技術方案
一種納米填料改性環氧樹脂，它由納米填料和環氧樹脂組成，其中納米填料與環氧樹脂的質量分數比為(O. 5— 20) : 100。所述納米填料為納米SiO2、納米橡膠顆粒、納米高嶺土、納米TiO2、碳納米管、納米SiC、納米粘土、納米碳酸I丐、納米聚醯亞胺、納米PEEK、納米PPS顆粒中的一種或幾種,納米填料的平均粒徑為5 — 120nm。所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、多官能基縮水甘油醚樹脂、多官能基縮水甘油胺樹脂、脂環族環氧樹脂和雜環環氧樹脂中的一種或幾種。所述納米填料和環氧樹脂通過超聲分散、高壓浸潰、混煉機混煉中的一種或幾種方法形成組織均勻的納米填料改性環氧樹脂，其中，納米填料需要進行表面處理。經過表面改性的納米填料與環氧樹脂具有更好的結合力和混溶性，利用納米填料改型的環氧樹脂中，納米填料起到了彌散強化樹脂的作用，從而提高了樹脂的耐溫特性；同時由於納米顆粒對裂紋擴展有釘扎作用，從而提高了環氧樹脂的韌性。本發明的有益效果是利用本發明改性過的環氧樹脂，在其韌性提高的同時，還可有效提高其玻璃化轉變溫度，從而可在多種場合下提高環氧樹脂的高溫強度，減低高溫老化速度，增加環氧樹脂基體結構部件的安全性和可靠性。
圖I為未改性的環氧樹脂基碳纖維增強複合材料DMA曲線，玻璃化轉變溫度為139. 2。。。圖2為16%質量分數納米橡膠顆粒改性環氧樹脂基碳纖維增強複合材料DMA曲線，玻璃化轉變溫度為143°C。圖3為3%質量分數碳納米管改性環氧樹脂基碳纖維增強複合材料DMA曲線，玻璃化轉變溫度為142. 5°C。
具體實施方式
下面結合附圖與實施例對本發明做進一步說明。實施例一
將5g Y -巰丙基三甲氧基矽烷、4g草酸在230g乙醇溶液中混合均勻。然後將IOg平均粒徑為40nm的納米SiO2加入調配好的矽烷偶聯劑乙醇溶液中，在75°C下反應5h，攪拌速度為1500r/min。反應後，冷卻至室溫，過濾、烘乾後得到表面改性的納米Si02。將IOg改性納米SiO2加入70g雙酚F型環氧樹脂中，在60°C下進行超聲分散，然後進行高壓浸潰，得到納米SiO2改性環氧樹脂。實施例二
配製濃硝酸200g，將IOg長度為10-30nm的碳納米管加入調配好的濃硝酸，在常溫下密閉處理2h，然後取出水洗、烘乾，得到表面改性的碳納米管。將IOg改性的碳納米管加入330g多官能基縮水甘油醚樹脂中，在60°C下進行超聲分散，然後進行高壓浸潰，得到碳納米管改性環氧樹脂。實施例三
將IOg粒度為20-80nm的聚醯亞胺、5g粒度為20_80nm的PEEK加入、-巰丙基三甲氧基矽烷溶液中，常溫攪拌30分鐘，速度為3000r/min，過濾、烘乾後得到表面改性的聚醯亞胺和PEEK混合物。將15g改性的聚醯亞胺和PEEK納米混合物加入300g脂環族環氧和雜環環氧混合樹脂中，在50°C下螺杆混煉機中混合20分鐘，得到聚醯亞胺和PEEK複合改性的環氧樹脂。
權利要求
1.一種納米填料改性環氧樹脂，其特徵是，它由納米填料和環氧樹脂組成，其中納米填料與環氧樹脂的質量分數比為(O. 5—20) : 100。
2.如權利要求I所述的納米填料改性環氧樹脂，其特徵是，所述納米填料為納米Si02、納米橡膠顆粒、納米高嶺土、納米TiO2、碳納米管、納米SiC、納米粘土、納米碳酸韓、納米聚醯亞胺、納米PEEK、納米PPS顆粒中的一種或幾種,納米填料的平均粒徑為5 — 120nm。
3.如權利要求I所述的納米填料改性環氧樹脂，其特徵是，所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、多官能基縮水甘油醚樹脂、多官能基縮水甘油胺樹脂、脂環族環氧樹脂和雜環環氧樹脂中的一種或幾種。
4.如權利要求I所述的納米填料改性環氧樹脂，其特徵是，所述納米填料和環氧樹脂通過超聲分散、高壓浸潰、混煉機混煉中的一種或幾種方法形成組織均勻的納米填料改性環氧樹脂，其中，納米填料需要進行表面處理。
全文摘要
本發明涉及一種納米填料改性環氧樹脂，它通過採用納米填料並對其進行表面處理，混合後改性環氧樹脂，在環氧樹脂固化後可以鈍化裂紋，在提高環氧樹脂韌性的同時，一定程度上提高固化後環氧樹脂的玻璃化轉變溫度。它由納米填料和環氧樹脂組成，其中納米填料與環氧樹脂的質量分數比為(0.5—20):100。
文檔編號C08L61/16GK102936397SQ201210497319
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者朱波, 喬琨, 張春雷, 鍾飛, 王永偉 申請人:山東大學, 廣東電網公司電力科學研究院