一種2.4－二叔丁基苯酚烷化液的製備方法
2023-06-18 10:38:36 5
專利名稱：一種2.4－二叔丁基苯酚烷化液的製備方法
技術領域：
本發明涉及2.4-二叔丁基苯酚的中間體製造技術領域，尤其涉一種2.4-二叔丁基苯酚的中間體2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法。
背景技術：
苯酚和異丁烯在微酸性催化劑作用下進行烷基化反應，生成2.4-二叔丁基苯酚烷化液，簡稱24烷化液。24烷化液是2.4-二叔丁基苯酚的中間體，經精餾提純就可以得到2.4-二叔丁基苯酚產品。該品是製造某些塑料抗氧劑的重要中間體。
目前，24烷化液的生產方法有很多種，但大多轉化率較低，即24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚含量較低，一般在77％～82％左右，物料損耗大，生產成本高。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的不足之處而提供一種低成本、高產率的2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，按苯酚∶催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然後按苯酚∶異丁烯為1∶1.05～1.30的配比加入異丁烯，並控制反應溫度為50℃～100℃，進行烷基化反應，通烯完畢，保溫反應0.10～1.00小時，過濾去除催化劑，即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
所述的催化劑可以是各種酸性催化劑，包括某些質子酸、路易斯酸、強酸型陽離子交換樹脂、蒙脫土等。
所述的苯酚、催化劑、異丁烯的配比比例為1∶0.02～0.07∶1.08～1.25。
所述的反應溫度為65℃～95℃。
所述的保溫反應時間為0.15～0.40小時。
本發明的實施通過改變原料和催化劑投料順序，並對反應溫度進行優化和嚴格控制，大大提高了轉化率，所生產的24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚的含量能達到84％～88％。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明。
實施例1將規定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.02的配比加入，然後按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.02∶1.22的比例通入異丁烯，控制反應溫度在85±1℃進行烷基化反應。通烯完畢後，保溫反應0.5小時，然後過濾去除催化劑，得到24烷化液，經分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為85.92％。
所述的烷基化方程式為 實施例2將規定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.06的配比加入，然後按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.06∶1.15的比例通入異丁烯，控制反應溫度在83±1℃進行烷基化反應。通烯完畢後，保溫反應1.0小時，然後過濾去除催化劑，得到24烷化液，經分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為86.37％。
所述的烷基化方程式為
實施例3將規定量的苯酚和催化劑活性白土按苯酚∶活性白土＝1∶0.05的配比加入，然後按照苯酚∶活性白土∶異丁烯＝1∶0.05∶1.19的比例通入異丁烯，控制反應溫度在83±1℃進行烷基化反應。通烯完畢後，保溫反應1.0小時，然後過濾去除催化劑，得到24烷化液，經分析2.4-二叔丁基苯酚的含量為87.05％。
所述的烷基化方程式為
權利要求
1.一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，按苯酚催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然後按苯酚∶異丁烯為1∶1.00～1.30的配比加入異丁烯，並控制反應溫度為50℃～100℃，進行烷基化反應，通烯完畢，保溫反應0.10～1.00小時，過濾去除催化劑，即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
2.根據權利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，所述的催化劑是蒙脫土類，包括活性白土。
3.根據權利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，所述的苯酚、催化劑、異丁烯的配比比例為1∶0.02～0.07∶1.09～1.25。
4.根據權利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，所述的反應溫度為65℃～95℃。
5.根據權利要求1所述的一種2.4-二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，其特徵在於，所述的保溫反應時間為0.15～0.40小時。
全文摘要
本發明涉及一種2.4－二叔丁基苯酚烷化液的製備方法，按苯酚∶催化劑為1∶0.01～0.1的配比稱取苯酚和催化劑充分混合，然後按苯酚∶異丁烯為1∶1.10～1.30的配比加入異丁烯，並控制反應溫度為70℃～90℃，進行烷基化反應，通烯完畢，保溫反應0.10～1.00小時，過濾去除催化劑，即得2.4－二叔丁基苯酚烷化液。與現有技術相比，本發明具有成本低、產率高等特點。
文檔編號C07C37/14GK1935763SQ20061011738
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月20日 優先權日2006年10月20日
發明者嚴光明 申請人:上海金海雅寶精細化工有限公司, 寧波金海雅寶化工有限公司