一種用擴散皿提取菸鹼的方法
2023-07-04 15:11:06 1
專利名稱：一種用擴散皿提取菸鹼的方法
技術領域：
本發明涉及化學分析技術領域，尤其涉及的是一種用擴散皿提取菸鹼的方法，，適用於菸鹼含量的測定。
背景技術：
純菸鹼在室溫下為無色油狀液體，沸點246. TC，具有左旋性；有強烈的刺激性，味辛辣；菸鹼易溶於水，並可與水以任意比例相混容；菸鹼也能溶於乙醇、乙醚及輕質石油等有機溶劑；菸鹼對某一的波段的短波光(即紫外光)具有最大吸收能力，並且其吸光度與菸鹼的含量成正比。菸鹼是鹼性化合物，能與多種無機酸和有機酸反應生成鹽，這種結合態菸鹼大多易溶於水和有機溶劑，在鹼性條件下會分解產生游離態菸鹼。游離態菸鹼的鹼性大於結合態菸鹼，並且易揮發。菸鹼在水蒸氣蒸餾時很穩定，即具有隨水蒸氣揮發而不被分解的特殊性質。目前對於菸鹼的分離提取方法研究較多，每種方法對菸鹼的提取效率和分離提純的純度不相同，在具體試驗和生產過程中可結合實際需要選擇適宜的方法。其中，蒸餾法、離子交換樹脂法和常規的溶劑萃取已實現了工業化生產。蒸餾法要耗費大量的能源以及鹼處理過的菸葉難以處理，一般不提倡大規模使用。此法在菸鹼常規化學分析中較為常用，但高蓮珍等[1]認為一般教材中常量法水蒸氣蒸餾裝置較複雜，且藥品用量大，耗時長，一般難於在實驗大綱安排的兩課時內完成。她們採用微型水蒸氣蒸餾對菸鹼提取實驗裝置進行了改進，結果表明改進後不僅簡化了儀器裝置，減少了熱源，而且降低了藥品的用量，現象明顯，便於觀察，縮短了實驗時間，學生在正常的實驗課時內就能完成，效果良好。離子交換樹脂法缺點是離子交換樹脂的預處理及再生較為煩瑣。不適用於菸鹼常規實驗室內化學分析。溶劑萃取法缺點是NaOH對實驗涉及儀器腐蝕較大，另外以NaOH處理過的煙渣一般來說不宜用作肥料，難於處理。不適用於菸鹼常規實驗室內化學分析。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種用擴散皿提取菸鹼的方法，適用於菸鹼含量的測定。本發明的技術方案如下一種用擴散皿提取菸鹼的方法，包括以下步驟:Al，稱取樣品用千分天平稱取
O.08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴散皿外室(3)；A2，注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴散皿內室(4)作為吸收液；A3，預封閉在擴散皿外壁上沿磨砂口上均勻塗上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板(2)，輕壓並左右旋轉，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板(2)，加強密封效果；A4，注入鹼液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然後滑開磨砂玻璃蓋板(2),從注液孔向擴散皿外室(3)注入鹼液,之後趕快滑動玻璃蓋板進行密封；A5，加熱擴散把擴散皿端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h ；A6.收集提取液加熱結束後移取擴散皿內室(4)中的菸鹼吸收液，定容至250mL。A7，菸鹼含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中菸鹼含量。本發明建立了一種所用分析設備、儀器和操作方法都很簡單，且能大量節省化學試劑和能量，適用於普通化學分析室中菸鹼分析工作的菸鹼提取方法。
圖1為本發明方法的示意圖；I擴散皿，2磨砂玻璃蓋板，3擴散皿外室，內容物為10mL 4mol/L NaOH+煙樣；4擴散皿內室，內容物為5mL 4mol/L H2SO具體實施例方式以下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。儀器設備烘箱、擴散皿、天平(感量0. 0001)、移液管(注射器);試劑4moL/L濃度的硫酸，作為揮發態菸鹼的吸收液；4mol/L濃度的NaOH溶液，作為菸葉；操作步驟及方法1.稱取樣品用千分天平稱取0. 08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴散皿外室3。2.注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴散皿內室4作為吸收液。3.預封閉在擴散皿外壁上沿磨砂口上均勻塗上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板2，輕壓並左右旋轉，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板2，加強密封效果。4.注入鹼液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然後滑開磨砂玻璃蓋板2,從注液孔向擴散皿外室3注入鹼液,之後趕快滑動玻璃蓋板進行密封。5.加熱擴散把擴散皿I端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h (建議放置過夜)。6.收集提取液加熱結束後移取擴散皿內室4中的菸鹼吸收液(內室要清洗3遍，將洗液和吸收液全部併入容量瓶中)，定容至250mL。7.菸鹼含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中菸鹼含量；經嚴格檢驗分析得出，按上述方法操作，擴散法提取的菸鹼佔菸葉中菸鹼實際含量的88. 29% ;所以，計算菸鹼實際含量時需要乘以校正係數1. 1326。分析實驗中須設置2-3個空白對照。應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬於本發明所附權利要求的保護範圍。
權利要求
1.一種用擴散皿提取菸鹼的方法，其特徵在於，包括以下步驟:Al，稱取樣品用千分天平稱取0. 08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴散皿外室(3)； A2，注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴散皿內室(4)作為吸收液； A3，預封閉在擴散皿外壁上沿磨砂口上均勻塗上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板(2)，輕壓並左右旋轉，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板(2)，加強密封效果； A4，注入鹼液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然後滑開磨砂玻璃蓋板(2)，從注液孔向擴散皿外室(3)注入鹼液，之後趕快滑動玻璃蓋板進行密封； A5，加熱擴散把擴散皿端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h ； A6.收集提取液加熱結束後移取擴散皿內室(4)中的菸鹼吸收液，定容至250mL ； A7，菸鹼含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中菸鹼含量。
全文摘要
本發明公開了一種用擴散皿提取菸鹼的方法，包括以下步驟A1，稱取樣品；A2，注入吸收液；A3，預封閉；A4，注入鹼液；A5，加熱擴散；A6.收集提取液。A7，菸鹼含量測算。本發明建立了一種所用分析設備、儀器和操作方法都很簡單，且能大量節省化學試劑和能量，適用於普通化學分析室中菸鹼分析工作的菸鹼提取方法。
文檔編號G01N1/28GK103063489SQ201210567338
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者劉雷, 高慶武, 王俊, 郭士平, 覃克炳 申請人:四川農業大學