一種3,4-二氟苯腈的工業化製備工藝的製作方法
2023-07-04 07:53:06 1
專利名稱:一種3,4-二氟苯腈的工業化製備工藝的製作方法
技術領域:
本發明涉及農藥中間體的製備方法,尤其涉及一種3,4_ 二氟苯腈的工業化製備工藝。
背景技術:
3,4_ 二氟苯腈可用於農藥、醫藥和含氟液晶顯示材料的合成。用它合成的農藥選擇性強、使用量少、對人類低毒、低殘留,是目前最安全的水稻除草劑,是一種發展有景十分廣闊的農藥,因此如何高效地合成3,4- 二氟苯腈受到人們的巨大關注,文獻報導3,4- 二氟
苯臆有二種方法。I)由3,4-二氯甲醯氯經醯氨化,脫水製得3,4-二氟苯腈,可氟化製得3,4_ 二氟
苯月青。
權利要求
1.ー種3,4- ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵在於包括以下步驟 O向氟化釜內加入溶劑、甲苯; 2)開啟攪拌溶劑和甲苯,向氟化釜內投入氟化鉀和催化劑; 3)開啟熱油泵,同時開啟真空泵,真空度-O.IMPa,氟化釜塔頂溫度90-115°C之間餾分出料,餾出物澄清時,脫水、脫甲苯完畢,餾分收集裝桶; 4)關閉熱油泵,打開冷油系統,將氟化釜內溫度降至100-110°C,關閉真空泵,恢復常壓,從高位槽通過蒸汽熔化3,4-ニ氯苯腈加至氟化釜內; 5)開啟熱油泵,氟化釜內升溫到20(T230°C反應,在氟化釜塔頂溫度達到178-182°C時開始收集餾分粗品3,4- ニ氟苯腈,氟化釜塔頂溫度超過185°C時停止收集; 6)餾分收集完成後,關閉熱油泵,開啟冷油系統,氟化釜內溫度降至100°C以下,將物料取出放入離心機,濾液抽至氟化釜內作下一次投料,固體物料裝袋; 7)粗品3,4-ニ氟苯腈抽入精餾塔,開啟攪拌,升溫常壓下收集179-181°C餾分,得成品.3,4- ニ氟苯臆,蒸餾後殘液送至氟化釜內作下一次投料。
2.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是步驟6)濾液抽至脫溶釜,脫溶釜在常壓下脫溶至150°C,再減壓脫溶,回收溶劑送至氟化釜內作下一次投料。
3.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是步驟6)固體物料投入反應釜中,加水溶解、升溫回流、降溫結晶,得白色固定氯化鉀,殘液送至氟化釜內作下一次投料。
4.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是步驟3)、.5)、7)中餾分收集速度為50-60Kg/h。
5.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是步驟4)熔化3,4- ニ氯苯腈的滴加速度為60-65Kg/h。
6.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是所述反應溶劑為I. 3-ニ甲基-2-咪唑啉酮。
7.根據權利要求I所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是所述催化劑為N-雙(ニ甲胺基)亞甲基-1. 3-ニ甲基咪唑啉-2-氯化亞銨鹽。
8.根據權利要求I或6或7所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是.3,4_ニ氯苯腈和氟化鉀的摩爾當量比例為I :2. 2 4.0,催化劑的用量為3,4-ニ氯苯腈的摩爾當量5°/Γ Ο%,反應溶劑和3,4-ニ氯苯腈的摩爾比為3. (Γ8. O :1。
9.根據權利要求I或6或7所述的ー種3,4-ニ氟苯腈的エ業化製備エ藝,其特徵是.3,4_ニ氯苯腈和氟化鉀的摩爾當量比例為I :2. 4,催化劑的用量為3,4_ニ氯苯腈的摩爾當量8% ;反應溶劑和3,4- ニ氯苯腈的摩爾比為4:1。
全文摘要
本發明涉及一種3,4-二氟苯腈的工業化製備工藝,以1.3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應溶劑,以N-雙(二甲胺基)亞甲基-1.3-二甲基咪唑啉-2-氯化亞銨鹽為催化劑,3,4-二氯苯腈和無水氟化鉀在氮氣保護下,在200~230℃反應20小時,邊反應邊精餾得粗品3,4-二氟苯腈,把粗品3,4-二氟苯腈再精餾得高純度3,4-二氟苯腈,溶劑經蒸餾回收套用。具有工藝簡單、反應溫和、周期短、產率高等優點。
文檔編號C07C255/50GK102690214SQ20121017613
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月31日 優先權日2012年5月31日
發明者任愛國, 楊新生, 趙炳南, 陳小明 申請人:泰興市遠東化工有限公司