一種鉀鎂肥的製備方法
2023-05-26 06:40:56 3
一種鉀鎂肥的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鉀鎂肥的製備方法，所述方法包括以下步驟：1)將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比1～2∶1～2∶5～15的比例混合，室溫下攪拌反應0.5～1.5h，攪拌速率控制在350～400r/min，使原料充分反應、轉化得到料漿；2)將步驟1)所得料漿按質量比1∶4～6加入浮選滷水中，再加入浮選藥劑，採用兩精一掃浮選分離、洗滌即獲得高品位的鉀鎂肥和母液；3)母液返回鹽田經蒸發後再作為高鎂鹽湖滷水與芒硝和氯化鉀進行反應，或母液直接作為浮選滷水用於浮選分離。本發明的方法能耗低、成本低、工藝流程簡單、生產周期短，便於工業化生產，生產得到的鉀鎂肥品位高。
【專利說明】一種鉀鎂肥的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於鹽湖資源的利用領域，具體地，本發明涉及一種鉀鎂肥的製備方法。
【背景技術】
[0002]鉀鎂肥是一種優質的礦質肥料，既含有作物所需的大量營養元素鉀，又含有硫、鎂兩種中量營養元素，通過平衡施肥，彌補了中、微量元素不足。它能夠有效提高農作物產量、改善農作物品質。目前在國內擁有良好的發展機遇和廣闊的市場前景，國內所售鉀鎂肥分為三種:一種是用硫酸鉀或氯化鉀與硫酸鎂簡單摻混的肥料；一種是由硫鎂鉀礬礦直接生產的硫酸鉀鎂肥；另一種是採用鹽湖滷水或固體鉀鎂鹽礦經物理方法直接提取製成的硫酸鉀鎂肥。其中，鹽湖鉀肥生產企業大多數採用的方法是:將硫酸鹽型鹽湖滷水經鹽田蒸發濃縮獲得鉀混鹽礦，然後採用兩段加水轉化法，最終獲得鉀鎂肥產品；或是將含鉀齒水經鹽田日曬蒸發，分離析出的氯化鈉，繼續蒸發得到鉀混鹽礦，最後加水轉化獲得鉀鎂肥產品。
[0003]目前，國產鉀鎂肥的製備工藝可分為天然提取法和摻混法兩種，天然提取法包括採用鹽湖齒水或固體鉀鎂鹽礦經物理方法直接生產和採用硫鎂鉀釩礦直接生產，摻混法是用硫酸鉀或氯化鉀與鎂化合物簡單摻混而製取。現有技術生產鉀鎂肥一般都是以含鉀滷水鹽田日曬所得含鉀硫酸鹽礦為原料，通過破碎、磨礦、分解轉化、浮選分離、再漿洗滌等工藝過程，得到達到國標的鉀鎂肥產品。直接利用曬製鹽田鉀鹽礦物加水轉化生產軟鉀鎂礬，具有以下幾個方面的不足:1、耗時長，曬製鹽田鉀鹽礦物時間較長；2、資源利用率低，生成的母液中鉀含量較高，使得鹽田鉀鹽礦物中的鉀沒有得到充分利用；3、沒能利用鹽田副產物芒硝，造成寶貴資源閒置浪費；4、生產成本高，在生產過程中產生的大量尾液，沒有及時循環利用，且需要專門的尾鹽池盛放，增大了生產成本。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於，提供一種鉀鎂肥的製備方法，該方法能耗低、成本低、工藝流程簡單、生產周期短，便於工業化生產，生產得到的鉀鎂肥品位高。
[0005]為達到上述目的，本發明採用的技術方案如下:
[0006]一種鉀鎂肥的製備方法，所述方法包括以下步驟:
[0007]I)將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比I?2:1?2:5?15的比例混合，室溫下攪拌反應0.5?1.5h，攪拌速率控制在350?400r/min，使原料充分反應、轉化得到料漿；
[0008]2)將步驟I)所得料漿按質量比1:4?6加入浮選滷水中，再加入浮選藥劑，採用浮選分離即獲得高品位的鉀鎂肥和母液；
[0009]3)母液返回鹽田經蒸發後再作為高鎂鹽湖滷水與芒硝和氯化鉀進行反應，或母液直接作為浮選滷水用於浮選分離；
[0010]其中，所述高鎂鹽湖滷水組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%的 H20。
[0011]優選地，步驟I)中氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比1: 1.3:5的比例混合。
[0012]優選地，步驟2)中，將步驟I)所得料漿按質量比1:5加入浮選滷水中。
[0013]優選地，所述浮選藥劑為601藥劑。
[0014]優選地，浮選工藝選用兩精一掃浮選方法。
[0015]本發明中的原料滷水、芒硝均取自於柴達木盆地某鹽湖，芒硝可以是Na2SO4.1H2O,也可以是無水Na2SO415 KCl為市售產品。
[0016]本發明所得產品中:K+:17.5 ?18.5%,Mg2+:5.25 ?5.56%。
[0017]如圖1所示，本發明生產所用原料滷水，其組成只要在Na+、K+、Mg27/Cl_、S042_-H2025°C五元介穩相圖中D點或是D點附近均可，具體為1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的 Mg2+、18.0 ?22.0 % 的 Cl'4.0 ?5.2 % 的 SO420.5 ?1.0 % 的 Na+、66.0 ?69.5 % 的H2O。
[0018]本發明所製備的鉀鎂肥可直接用作市售肥料銷售，也可用作原料進一步生產K2SO4
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[0019]本發明以高鎂鹽湖滷水、芒硝和氯化鉀為原料，依照合適比例直接調漿，然後分解轉化、浮選分離得到高品位鉀鎂肥。
[0020]與現有技術相比，本發明的優點在於:
[0021]1、原料廉價，高效利用了鹽湖資源:本發明所用鹽湖滷水是鹽田中合適位置的滷水，所用芒硝是鹽田滷水越冬析出大量副產物芒硝；
[0022]2、實現鹽田齒水循環使用:本發明原料之一的齒水是Na+、K+、Mg27/Cl_、S042_-H2025°C五元介穩相圖(見圖1)中的D點位置的高鎂鹽湖滷水，經過轉化反應，固液分離獲得鉀鎂肥和C點位置滷水(母液)，C點滷水返回鹽田蒸發，當其蒸至D點位置時再作為生產鉀鎂肥的原料滷水，或直接作為浮選時的浮選滷水使用；
[0023]3、鉀收率高>90%:本發明所用滷水循環使用，絕大部分K離子轉化為產品，母液不排放，返回鹽田繼續蒸發；
[0024]4、節約淡水，能耗低；本發明生產過程只需將氯化鉀、芒硝和合適位置的滷水按照合適的比例反應即可，不需加入淡水，因此節約了寶貴的淡水資源，大幅縮短時間，降低經濟成本。
[0025]5、周期短:本發明所用原料之一為滷水，可經過鹽田直接使用，無需經鹽田曬制固體礦物再使用，因此大幅縮短了整個生產周期。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1 為 Na+、K+、Mg27/Cl_、S042__H2025°C 五元介穩相圖；
[0027]圖2為本發明製備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0028]以下通過實施例進一步闡述本發明，這些實施例僅用於舉例說明的目的，並沒有限制本發明的範圍。下列實施例中未註明具體條件的試驗方法，通常按照常規條件。
[0029]如圖2所示，一種鉀鎂肥的製備方法，所述方法包括以下步驟:
[0030]I)將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比I?2:1?2:5?15的比例混合，室溫下攪拌反應0.5?1.5h，攪拌速率控制在350?400r/min，使原料充分反應、轉化得到料漿；
[0031]2)將步驟I)所得料漿按質量比1:4?6加入浮選滷水中，再加入浮選藥劑，採用兩精一掃浮選分離即獲得高品位的鉀鎂肥和母液；
[0032]3)母液返回鹽田經蒸發後再作為高鎂鹽湖滷水與芒硝和氯化鉀進行反應，或母液直接作為浮選滷水用於浮選分離；
[0033]其中，所述高鎂鹽湖滷水組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%的 H20。
[0034]實施例一
[0035]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0 ?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%^ H2O)按照質量比1:2:5的比例充分混合，攪拌速率控制在350r/min，室溫攪拌反應30min，得到料漿，將料漿和浮選滷水按照質量比1:4混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0036]其中，鉀鎂肥中:K+:17.5%、Mg2+:5.56%。鉀回收率 90%。
[0037]實施例二
[0038]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0 ?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%^ H2O)按照質量比1:2:10的比例充分混合，攪拌速率控制在400r/min，室溫攪拌反應60min，得到料漿，將料漿和浮選滷水(實施例一所得母液)按照質量比1:5混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0039]其中，鉀鎂肥中:K+:18.5%、Mg2+:5.25%。鉀回收率 95%。
[0040]實施例三
[0041]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0 ?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%^ H2O)按照質量比1: 1:5的比例充分混合，攪拌速率控制在350r/min，室溫攪拌反應40min，得到料漿，將料漿和浮選滷水按照質量比1:4混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0042]其中，鉀鎂肥中:K+:18.0%、Mg2+:5.4%。鉀回收率 91%。
[0043]實施例四
[0044]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0 ?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%^ H2O)按照質量比1: 1.3:5的比例充分混合，攪拌速率控制在350r/min，室溫攪拌反應40min，得到料漿，將料漿和浮選滷水按照質量比1:5混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0045]其中，鉀鎂肥中:K+:18.2%、Mg2+:5.5%。鉀回收率 92%。
[0046]實施例五
[0047]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(實施例四所得母液經蒸發後得到)按照質量比2:1:15的比例充分混合，攪拌速率控制在400r/min，室溫攪拌反應90min，得到料漿，將料漿和浮選滷水按照質量比1:6混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0048]其中，鉀鎂肥中:K+:17.8%、Mg2+:5.3%。鉀回收率 90.5%。
[0049]實施例六
[0050]將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水(組成為:1.5?2.1%的K+、6.5?8.5%的Mg2+、18.0 ?22.0%的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%^ H2O)按照質量比2:1.7:7的比例充分混合，攪拌速率控制在400r/min，室溫攪拌反應60min，得到料漿，將料漿和浮選滷水按照質量比1:6混合均勻，採用兩精一掃工序，浮選分離，獲得高品位的鉀鎂肥和母液。
[0051]其中，鉀鎂肥中:K+:18.3%、Mg2+:5.52%。鉀回收率 92.3%。
[0052]最後所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。儘管參照實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應該理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
【權利要求】
1.一種鉀鎂肥的製備方法，所述方法包括以下步驟: 1)將氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比I?2:1?2:5?15的比例混合，室溫下攪拌反應0.5?1.5h，攪拌速率控制在350?400r/min，使原料充分反應、轉化得到料漿； 2)將步驟I)所得料漿按質量比1:4?6加入浮選滷水中，再加入浮選藥劑，採用浮選分離即獲得高品位的鉀鎂肥和母液； 3)母液返回鹽田經蒸發後再作為高鎂鹽湖滷水與芒硝和氯化鉀進行反應，或母液直接作為浮選滷水用於浮選分離； 其中，所述高鎂鹽湖滷水組成為:1.5?2.1 %的K+、6.5?8.5 %的Mg2+、18.0?22.0 %的 Cl'4.0 ?5.2%的 SO420.5 ?1.0%的 Na+、66.0 ?69.5%的 H20。
2.如權利要求1所述的鉀鎂肥的製備方法，其特徵在於，步驟I)中氯化鉀、芒硝和高鎂鹽湖滷水按質量比1: 1.3:5的比例混合。
3.如權利要求1或2所述的鉀鎂肥的製備方法，其特徵在於，步驟2)中，將步驟I)所得料漿按質量比1:5加入浮選滷水中。
4.如權利要求1或2所述的鉀鎂肥的製備方法，其特徵在於，所述浮選藥劑為601藥劑。
5.如權利要求1或2所述的鉀鎂肥的製備方法，其特徵在於，浮選採用兩精一掃。
【文檔編號】C05G1/00GK104261940SQ201410495431
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月24日 優先權日:2014年9月24日
【發明者】趙冬梅, 張志宏, 張永明, 董生發, 馬豔芳, 付振海, 安東, 胡天琦 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所