一種基於AlN襯底的石墨烯轉移退火方法及製造的器件的製作方法

2023-05-26 08:17:36 1

專利名稱：一種基於AlN襯底的石墨烯轉移退火方法及製造的器件的製作方法
技術領域：
本發明屬於半導體材料和器件製造技術領域，涉及半導體材料的生長方法，特別是一種基於AlN襯底的石墨烯轉移退火方法，可用於大面積高質量石墨烯轉移和高電學特性石墨烯器件的製備。
背景技術：
石墨烯是一種由碳原子組成的二維晶體，是目前已知最輕最薄的材料，具有非常奇特的物理化學性質。比如極高的載流子遷移率(理論估計超過200000( ^-1 s—1，是Si的數百倍)，超強的機械性能(楊氏模量約1000GP)，極高的比表面積和極好的氣敏特性，極高的透明性和柔韌性，而且它與襯底不存在失配問題，可以與Si基器件工藝完全兼容，具有突出的產業優勢，有望替代Si成為下一代基礎半導體材料的新材料。·
CVD外延生長法作為當今國際上製備石墨烯的主流方法，它不受襯底尺寸的限制，設備簡單，可以大批量生產。但是，CVD外延製備的原生石墨烯下方的金屬襯底導電性使得其無法直接應用，必須依賴襯底轉移技術，將金屬襯底去除後轉移至合適的襯底上，並且轉移過程後殘留在石墨烯上的殘留物或汙染物將降低石墨烯的遷移率，從而影響石墨烯器件的電學特性。因此，轉移之後要進行適當的退火處理才能獲得高性能的石墨烯材料。目前國際上通行的石墨烯退火技術主要包括真空退火，H2和Ar氛圍中退火。這兩種方法都能顯著地去除石墨烯表面的殘留物或吸附物，但是目前研究的重點主要集中在Si02/Si襯底上，而對於其他襯底(如AlN等III族氮化物寬禁帶半導體襯底)的實驗分析較少。AlN是一種寬禁帶半導體材料，具有直接帶隙，可用於深紫外光電器件的製造，AlN基發光二極體的發光波長可達210nm。隨著AlN薄膜異質外延生長技術日益成熟,AlN基超寬禁帶異質結構HEMT器件得到了廣泛的關注，可用於高溫高壓器件。外延AlN薄膜也具有很好的壓電特性，可用於製備表面聲學波傳感器。除此以外，AlN還可以用於光電存儲器的介質層，電子器件的襯底，高熱導的晶片載體，用於移動通信的射頻濾波器等等。AlN和石墨烯都為六方結構，因此可以將二者很好的結合在一起，並且由於二者晶格失配小，AlN表面極化光學聲子能量較高，從而在室溫下，基於AlN襯底的石墨烯薄膜中載流子的電輸運能力強，可用於製備高頻器件。

發明內容
本發明的目的在於在現有石墨稀轉移技術的基礎上，針對石墨稀、A1N材料的特殊性質，提供一種基於AlN襯底的石墨烯轉移，退火方法，以改善石墨烯和襯底的結合狀況，消除殘留光刻I父引起的性能退化，為製備聞溫聞功率聞速AlN石墨稀基器件提供可能性。實現本發明目的技術關鍵是利用溼法轉移法將大面積單層石墨烯轉移至AlN襯底上，並採用低壓低溫氣氛退火的方式，針對AlN襯底，通過優化氣氛條件，調節退火溫度和退火處理的時間，去除轉移過程中的PMMA殘留光刻膠，並儘可能減少殘留物和襯底對石墨烯的摻雜效應，獲得性能最優的石墨烯材料。其實現步驟如下
(I)在石墨烯表面旋塗一層PMMA，溫度加熱至50-10(TC，烘乾5_10min ；(2)將石墨烯放入質量分數為5-20%的硝酸鐵水溶液中，金屬襯底層朝下，PMMA層朝上，直至金屬層被完全腐蝕，然後用去離子水進行清洗，以去掉殘留的腐蝕溶液；(3)將步驟(2)得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後在60 100°C的溫度條件下烘乾20-40min ；(4)將步驟(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN襯底放入丙酮溶液中來溶解掉PMMA，之後用去離子水清洗；(5)將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至O. Ι-lPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9% )Ar氣，流量100-200sccm，時間5_20min，以便趕走腔室中的 空氣；(6)關閉Ar流量，待真空重新恢復至O. Ι-lPa，通入高純H2,流量5-30sccm，時間10_20min ；(7)設定加熱程序，將襯底緩慢加熱至150_400°C，加熱速率1_5°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(6)中H2流量不變，時間l_3h ；(8)關閉加熱程序，系統溫度緩慢降至室溫，關閉氣體流量，關閉真空泵。採用上述轉移和退火處理的石墨烯，能較好的去除石墨烯表面附著的PMMA殘留物，並且保持石墨稀與襯底之間保持良好的附著關係，使得石墨稀表面吸附物慘雜和襯底摻雜效應最小化。本發明具有以下優點I.由於使用了 AlN襯底，便於製備高質量的石墨烯材料，為研製高電學性能的石墨稀器件提供了實驗基礎；2.根據AlN襯底的特性，優化了退火工藝，儘可能減小石墨烯表面PMMA的殘留量，抑制了慘雜效應，提聞了石墨稀的質量。


圖I是本發明的AlN襯底上石墨烯薄膜轉移與退火流程圖；圖2是本發明的AlN襯底上石墨烯薄膜轉移結構示意圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。參照圖1，本發明給出如下實施例實施例I :本發明的事實步驟如下步驟I在石墨烯表面旋塗一層PMMA,溫度加熱至60°C,烘乾5min ；步驟2將石墨烯放入質量分數為10%的硝酸鐵水溶液中，金屬襯底層朝下，PMMA層朝上，直至金屬層被完全腐蝕，然後用去離子水進行清洗，以去掉殘留的腐蝕溶液；步驟3將步驟⑵得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後在60°C的溫度條件下烘乾20min ；步驟4將步驟(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN襯底放入丙酮溶液中來溶解掉PMMA，之後用去離子水清洗；步驟5將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至O. IPa,向管式爐通入高純(純度> 99. 9% )Ar氣,流量IOOsccm,時間5min,以便趕走腔室中的空氣；步驟6關閉Ar流量 ，待真空重新恢復至O. IPa,通入高純H2,流量lOsccm，時間IOmin ；步驟7設定加熱程序，將襯底緩慢加熱至250°C，加熱速率5°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(6)中H2流量不變，時間Ih ；步驟8關閉加熱程序，系統溫度緩慢降至室溫，關閉氣體流量，關閉真空泵。實施例2 本發明的事實步驟如下步驟A在石墨烯表面旋塗一層PMMA,溫度加熱至50°C,烘乾5min ；步驟B將石墨烯放入質量分數為5 %的硝酸鐵水溶液中，金屬襯底層朝下，PMMA層朝上，直至金屬層被完全腐蝕，然後用去離子水進行清洗，以去掉殘留的腐蝕溶液；步驟C將步驟⑵得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後在80°C的溫度條件下烘乾20min ；步驟D將步驟(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN襯底放入丙酮溶液中來溶解掉PMMA，之後用去離子水清洗；步驟E將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至IPa，向管式爐通入高純(純度> 99. 9% )Ar氣，流量200sccm，時間lOmin，以便趕走腔室中的空氣；步驟F關閉Ar流量，待真空重新恢復至IPa，通入高純H2，流量30sccm，時間20min ；步驟G設定加熱程序，將襯底緩慢加熱至300°C，加熱速率5°C /min,保持真空泵的抽速和步驟(6)中H2流量不變，時間Ih ；步驟H關閉加熱程序，系統溫度緩慢降至室溫，關閉氣體流量，關閉真空泵。實施例3 本發明的事實步驟如下步驟一在石墨烯表面旋塗一層PMMA,溫度加熱至80°C,烘乾5min ；步驟二將石墨烯放入質量分數為20%的硝酸鐵水溶液中，金屬襯底層朝下，PMMA層朝上，直至金屬層被完全腐蝕，然後用去離子水進行清洗，以去掉殘留的腐蝕溶液；步驟三將步驟⑵得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後在60°C的溫度條件下烘乾40min ；步驟四將步驟(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN襯底放入丙酮溶液中來溶解掉PMMA，之後用去離子水清洗；步驟五將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至O. 5Pa,向管式爐通入高純(純度> 99. 9% )Ar氣，流量150sccm，時間15min，以便趕走腔室中的空氣；步驟六關閉Ar流量，待真空重新恢復至O. 5Pa,通入高純H2,流量5sccm,時間IOmin ；
步驟七設定加熱程序，將襯底緩慢加熱至20(TC，加熱速率5°C /min，保持真空泵的抽速和步驟(6)中H2流量不變，時間Ih ；步驟八關閉加熱程序，系統溫度緩慢降至室溫，關閉氣體流量，關閉真空泵。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已， 並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種基於AlN襯底的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，所述石墨烯轉移退火方法利用溼法轉移法將大面積單層石墨烯轉移至AlN襯底上，並採用低壓低溫氣氛退火的方式，針對AlN襯底，通過優化氣氛條件，調節退火溫度和退火處理的時間，去除轉移過程中的PMMA殘留光刻I父，減少殘留物和襯底對石墨稀的慘雜效應，獲得石墨稀材料。
2.如權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，其實現步驟如下 (1)在石墨烯表面旋塗一層PMMA，加熱，烘乾； (2)將石墨烯放入質量分數為5-20%的硝酸鐵水溶液中，金屬襯底層朝下，PMMA層朝上，直至金屬層被完全腐蝕，然後用去離子水進行清洗，以去掉殘留的腐蝕溶液； (3)將步驟(2)得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後烘乾； (4)將步驟(3)得到的PMMA/石墨烯/AlN襯底放入丙酮溶液中來溶解掉PMMA，之後用去離子水清洗； (5)將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至O.Ι-lPa，向管式爐通入高純Ar氣,趕走腔室中的空氣； (6)關閉Ar流量，待真空重新恢復至O.Ι-lPa，通入高純H2 ； (7)設定加熱程序，將襯底緩慢加熱至150-400°C，加熱速率1_5°C/min，保持真空泵的抽速和步驟(6)中H2流量不變，時間l_3h ； (8)關閉加熱程序，系統溫度緩慢降至室溫，關閉氣體流量，關閉真空泵。
3.如權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，I)在石墨烯表面旋塗一層PMMA，溫度加熱至 50-100°C，烘乾 5_10min。
4.如權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，(3)將步驟(2)得到的石墨烯/PMMA層轉移至AlN襯底上，然後在60 100°C的溫度條件下烘乾20_40min。
5.如權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，(5)將轉移至AlN襯底上的石墨烯放入管式爐中，管式爐抽真空至O. Ι-lPa,向管式爐通入高純Ar氣，流量100-200sccm，時間5_20min，以便趕走腔室中的空氣。
6.如權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法，其特徵在於，(6)關閉Ar流量，待真空重新恢復至O. Ι-lPa,通入高純H2,流量5_30sccm,時間10_20min。
7.一種利用權利要求I所述的石墨烯轉移退火方法製造的器件。
全文摘要
本發明公開了一種基於AlN襯底的石墨烯轉移退火方法，利用溼法轉移法將大面積單層石墨烯轉移至AlN襯底上，並採用低壓低溫氣氛退火的方式，針對AlN襯底，通過優化氣氛條件，調節退火溫度和退火處理的時間，去除轉移過程中的PMMA殘留光刻膠，並儘可能減少殘留物和襯底對石墨烯的摻雜效應，獲得性能最優的石墨烯材料。採用上述轉移和退火處理的石墨烯，能較好的去除石墨烯表面附著的PMMA殘留物，並且保持石墨烯與襯底之間保持良好的附著關係，使得石墨烯表面吸附物摻雜和襯底摻雜效應最小化。
文檔編號H01L21/683GK102915926SQ20121040821
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者寧靜, 王東, 韓碭, 閆景東, 柴正, 張進成, 郝躍 申請人:西安電子科技大學