γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法
2023-05-26 18:41:31 2
專利名稱：γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機矽偶聯劑的製備方法，具體地說是一種γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法。
γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷作為高性能有機矽偶聯劑廣泛用於玻璃纖維的改性，以及其他有機無機、有機材料的改性處理，是建材、化工、塑料、橡膠工業的重要化學助劑或添加劑，在現有的生產工藝中由於蒸餾產物聚合堵塞管路產品，水溶性差、色澤深等問題的存在，嚴重地影響產品的質量與產量，同時也影響了產品使用範圍及市場銷路。
本發明的目的是提供一種質量高、收率高、純度高、色澤無色透明、水溶性好的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法。
本發明的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法是通過γ-氯丙基三甲氧基矽烷與甲基丙烯酸鉀在催化劑、阻聚劑存在的條件下反應生成γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，反應方程式如下 具體製備工藝步驟如下1、向帶攪拌器的反應釜中加入γ-氯丙基三甲氧基矽烷及乾燥的甲基丙烯酸鉀，其摩爾比為1∶1.04，同時加入反應物料0.4～0.7%的阻聚劑DNP，38～47%的催化劑DMF及0.1%的溶劑甲基丙烯酸，蒸汽加熱使反應釜溫升至130～140℃，恆溫攪拌反應2～3小時，其中DMF即是催化劑又是溶劑。
2、反應完畢降溫經離心機過濾分離副產物KCl，母液收集去蒸餾工序。
3、將母液打入蒸餾釜內進行減壓蒸餾，先抽真空60～30mmHg柱收集40～70℃的餾份為溶劑送回溶劑貯槽復用，再地一步降低真空度30～5mmHg柱收集80～110℃的餾份即得本發明的產品γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷。
實施例將純度為98%的中性γ-氯丙基三甲氧基矽烷20Kg，乾燥的甲基丙烯酸鉀12Kg，阻聚劑DNP 0.2Kg、催化劑-溶劑DMF23.5Kg、甲基丙烯酸0.1Kg加入反應釜中，開動攪拌器加熱物料至135±5℃，恆溫反應2小時，降溫經離心機過濾分離除去副產品KCl，將母液移入蒸餾釜中，於溫度40～70℃、真空度60～30mmHg柱減壓蒸餾收集溶劑餾份送回溶劑貯槽復用，再升溫至100±5℃、真空度20～5mmHg柱，蒸餾收集蒸出餾份為本發明產品γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷。如控制溫度在90±5℃，真空度為10mmHg柱條件下可獲得純度為98%、收率為82%的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，其折光率N25D＝1.42%、相對密度d204＝1.045。
本發明的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法，其工藝特點在於採用DNP為阻聚劑使產品收率大幅提高並防止了聚合物堵塞設備。現有技術的收率只有60%，而且解決了產品不易保存的問題，本工藝生產的產品為無色透明，而現有技術生產的產品為深黃色而且隨存放時間的延長，顏色還會加深，在有些產品中根本無法使用，因此用戶反映很大。
本發明採用了DMF作為催化劑又作溶劑，使反應進行得完全徹底，這是收率高的關鍵，同時解決了產品水溶性差的問題。
本發明採用減壓蒸餾收集反應產物，使產品純度達98%以上，而老產品只有90%，而且解決了聚合物堵塞設備的問題。
附圖
為本發明的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的生產設備工藝流程圖，其中1、2、3、4分別為γ-氯丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯酸鉀、催化劑DMF、阻聚劑DNP的計量槽，5、是反應釜，6、是離心機，7、是母液貯槽，8、是蒸餾釜，9、是冷凝器，10、是DMF接收器，11、是產品接收器，12、是真空泵，13、是副產品KCl貯槽。
本發明的γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法和現有技術相比具有生產技術先進、工藝設計合理，克服了現有工藝中的不足，大幅度地提高了產品的收率和純度，提高了化學穩定性，解決了現有技術中聚合物堵塞設備等問題，不僅提高了質量，而且使產品收率在82%以上，純度在98%以上，因此本發明的方法很有推廣使用的價值。
權利要求
1.γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法，其特徵在於用γ-氯丙基三甲氧基矽烷和甲基丙烯酸鉀反應，控制反應條件生成γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，並經蒸餾提純製得產品，具體製備工藝步驟為(1)、向帶有攪拌器的反應釜中加入γ-氯丙基三甲氧基矽烷及乾燥的甲基丙烯酸鉀，其摩爾比為1∶1.04，同時加入0.4～0.7%的阻聚劑DNP，38～47%的催化劑DMF及0.17～0.19%的甲基丙烯酸，將反應物加熱130～140℃，恆溫攪拌反就2～3小時，其中DMF即是催化劑又是溶劑。(2)、反應完畢降溫過濾收集母液去蒸餾工序。(3)、將母液打入蒸餾釜內減壓蒸餾，先抽真空60～30mmHg柱，收集40～70℃的餾份為溶劑，再控制真空度30～5mmHg柱，收集80～110℃的餾份即得γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷。
全文摘要
本發明提供一種有機矽偶聯劑γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷的製備方法，採用中性γ-氯丙基三甲氧基矽烷與甲基丙烯酸鉀反應在催化劑DMF及阻聚劑DNP的存在下，反應生γ-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，經減壓蒸餾提純，使產物的收率在82％以上，純度達98％以上，該方法和現有技術相比具有產品收率高、純度好、顏色無色透明、化學性能穩定、設備運行可靠等優點。
文檔編號C07F7/02GK1109060SQ9411426
公開日1995年9月27日 申請日期1994年12月29日 優先權日1994年12月29日
發明者孔德雨, 陳若成, 王汝坤, 翟恆泰, 孔令弘, 王仲安, 孔勇 申請人:曲阜市第三化工廠