凝膠成膠時間測定方法和裝置的製作方法

2023-05-26 04:55:01 2

專利名稱：凝膠成膠時間測定方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於測定高溫高壓條件下凝膠成膠時間的方法和裝置，屬於油田調剖堵水實驗研究技術領域。
背景技術：
凝膠堵劑作為油田調剖堵水、封竄堵漏工藝措施中的常用化學劑，其成膠時間是產品性能評價中的一個重要指標，直接影響現場施工能否順利進行。但目前凝膠成膠時間的測定方法無統一標準，通常依據凝膠體系性質特點不同而採用不同的測定方法，且現有凝膠成膠時間測定方法均存在一定不足。文獻「堵水調剖劑的凝膠性能評價方法綜述」(鑽採工藝，2007年第30卷第4期130-133)所述，常用凝膠成膠時間測定方法粘度-時間曲線法，由兩條直線外延的交點確定成膠時間，用布氏粘度計或落球粘度計監測粘度變化，該方法可以測定成膠時間從短到長的各種成膠體系，但測量過程中會對凝膠結構產生 破壞；壓力-時間曲線法，將一定量的堵劑原液裝入高壓反應器中，在恆溫條件下隨著反應進行，反應器內壓力不斷升高，當開始生成凝膠時，壓力達到最大值，然後壓力趨於平穩，待壓力出現下降時的時間即為膠凝反應時間，該方法可以測定高溫高壓條件下成膠時間，但如果成膠體系反應過程中不放出氣體或者產氣量很少，則很難得到測量結果；比色管法測定成膠時間，實驗溫度下在密閉比色管中失去流動性的時間即為成膠時間，在比色管中裝入堵劑原液，密封后放入設定溫度的水浴或烘箱，每隔一定時間觀察一次，比色管傾斜45°時液面出現不平整為初凝，比色管平放30s凝膠不流動為終凝，取初凝時間為膠凝時間，該方法直觀易操作，但成膠時間測量結果隨實驗操作人員觀察頻率的大小而不同，偏差較大。因此，建立一種可以準確測定高溫高壓條件下凝膠成膠時間的方法和裝置對油田調剖堵水、封竄堵漏具有重要意義。

發明內容
本發明主要是針對目前膠凝時間測定方法中存在的測定結果偏差大、對凝膠結構產生破壞、部分體系無法測定等問題，提供一種可以準確測定高溫高壓條件下凝膠成膠時間的方法。本發明的測定方法步驟為
1、將與萬用電錶連接的電極插入耐高溫高壓反應釜內；
2、將待測凝膠原液加入到耐高溫高壓反應釜內，加入的待測溶液量要使電極浸沒到溶液中部；
3、通過增壓裝置向反應釜內充入增壓介質至地層壓力，然後恆溫至油藏溫度，升溫過程中保持反應釜內壓力恆定；
4、打開萬用電錶，進行電阻測量，根據待測液體的電阻值調整萬用電錶的檔位，每隔一定時間記錄待測液體的電阻值；
5、通過電阻值變化可以得出凝膠體系的初凝時間和終凝時間。
上述增壓介質為氮氣、空氣、二氧化碳、氦氣或其他增壓介質。所述待測凝膠為無機凝膠、絮凝形無機凝膠、有機凝膠等油田調剖堵水用凝膠體系。本發明的另一個目的是提供一種可以準確測定高溫高壓條件下凝膠成膠時間的
>J-U ρ α裝直。本發明的測定裝置由萬用電錶、密封膠圈、電極、反應釜、控制閥、增壓裝置組成，電極通過反應釜上端的通孔插入反應釜內，並通過導線與萬用電錶連接，導線與反應釜的結合處通過密封膠圈密封絕緣；反應釜通過管線與增壓裝置連接，管線上安裝控制閥。本發明是基於凝膠原液生成凝膠過程中，凝膠體系形成空間網狀結構，物理化學性質發生改變從而引起體系電阻率變化的現象，利用萬用電錶、電極來測量高溫高壓條件下反應釜內凝膠體系的電導率的變化，可方便、準確的測定多種類型凝膠體系的成膠時間，·測量結果重複性好。


附圖I為本發明裝置示意圖，附圖2為實施例I 一種無機凝膠體系成膠時間測定結果圖，附圖3為實施例2 —種絮凝型無機凝膠體系成膠時間測定結果圖，附圖4為實施例3一種有機凝膠體系成膠時間測定結果圖。
具體實施例方式本發明的測定裝置由萬用電錶I、密封膠圈、電極、反應釜4、控制閥5、增壓裝置6組成，電極3a、電極3b通過反應釜4上端的通孔插入反應釜4內，並分別通過導線與萬用電錶I連接，導線與反應釜4的結合處通過密封膠圈2a、密封膠圈2b密封絕緣；反應釜4通過管線與增壓裝置6連接，管線上安裝控制閥5。本發明的測定方法
實施例一將由質量濃度8%水玻璃(模數為3. 14),0. 3%尿素組成的無機凝膠體系加入反應釜4內，並使電極浸沒到溶液中部，通過增壓裝置6向反應釜4內充入氮氣至15MPa，然後恆溫至90°C，升溫過程中保持反應釜內壓力恆定。啟動萬用電錶I測量體系電阻變化。測量結果見圖2。根據圖2測量結果，可以看出在前120分鐘體系電阻變化不大，從第120分鐘體系電阻快速增大。到140分鐘左右體系電阻增加到峰值，以後變化較小。因此，可以判斷該體系凝膠初凝時間為120分鐘，終凝時間為140分鐘。實施例二將由質量濃度6%聚氯化鋁、3%尿素組成的絮凝型無機凝膠體系加入反應釜4內，並使電極浸沒到溶液中部，通過增壓裝置6向反應釜4內充入氮氣至20MPa，然後恆溫至100°C，升溫過程中保持反應釜內壓力恆定。啟動萬用電錶I測量體系電阻變化。測量結果見圖3。根據圖3測量結果，可以看出在前430分鐘體系電阻變化不大，從第440分鐘體系電阻快速增大。到500分鐘左右體系電阻增加到峰值，以後變化較小。因此，可以判斷該體系凝膠初凝時間為440分鐘，終凝時間為490分鐘。實施例三將由質量濃度O. 3%聚丙烯醯胺共聚物(分子量為3000萬)、0. 3%有機鉻交聯劑組成的某有機凝膠體系加入反應釜4內，並使電極浸沒到溶液中部，通過增壓裝置6向反應釜4內充入空氣至lOMPa，然後恆溫至75°C，升溫過程中保持反應釜內壓力恆定。啟動萬用電錶I測量體系電阻變化。測量結果見圖4。根據圖4測量結果，可以看出在前1090分鐘體系電阻變化不大，從第1090分鐘體系電阻快速增大。到1190分鐘左右體系電阻增加到峰值，以後變化較小。因此，可以判斷該體系凝膠初凝時間1090分鐘，終凝時間1190分鐘。由上述三個實施例可以看出，本發明在高溫高壓條件下既可對無機凝膠膠凝時間進行測定，又可對有機凝膠膠凝時間進行測定，適用體系範圍廣，測定方法簡便、易操作，測定結果準確、易判斷、重複性好。·
權利要求
1.凝膠成膠時間測定方法，其特徵是包括以下步驟 1)將與萬用電錶(I)連接的電極插入耐高溫高壓反應釜(4)內； 2)將待測凝膠原液加入到耐高溫高壓反應釜(4)內，加入的待測溶液量要使電極浸沒到溶液中部； 3)通過增壓裝置(6)向反應釜(4)內充入增壓介質至地層壓力，然後恆溫至油藏溫度，升溫過程中保持反應釜(4)內壓力恆定； 4)打開萬用電錶(1)，進行電阻測量，根據待測液體的電阻值調整萬用電錶(I)的檔位，每隔一定時間記錄待測液體的電阻值； 5)通過電阻值變化可以得出凝膠體系的初凝時間和終凝時間。
2.根據權利要求I所述的凝膠成膠時間測定方法，其特徵是增壓介質為氮氣、空氣、二氧化碳或氦氣。
3.凝膠成膠時間測定裝置，由萬用電錶(I)、密封膠圈、電極、反應釜(4)、控制閥(5)、增壓裝置(6)組成，其特徵是電極(3a)、電極(3b)通過反應釜(4)上端的通孔插入反應釜(4)內，並分別通過導線與萬用電錶(I)連接，導線與反應釜(4)的結合處通過密封膠圈(2a)、密封膠圈(2b)密封絕緣；反應釜(4)通過管線與增壓裝置(6)連接，管線上安裝控制閥(5)。
全文摘要
本發明涉及一種凝膠成膠時間方法和裝置，基於凝膠成膠過程中，凝膠體系形成空間網狀結構，物理化學性質發生改變從而引起體系電阻率變化的現象，利用萬用電錶、電極來測量高溫高壓條件下反應釜內凝膠溶液的電導率的變化，可方便、準確的測定多種類型凝膠體系的成膠時間，測量結果重複性好。
文檔編號G01N27/06GK102901752SQ20121040967
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者李遵照, 吳信榮, 林偉民, 趙斌, 楊昌華, 陳永浩, 張俊瑾, 何佳 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司中原油田分公司採油工程技術研究院