一種檢測分選廢矽料的顯色溶劑的製作方法

2023-05-26 00:44:31

專利名稱：一種檢測分選廢矽料的顯色溶劑的製作方法
技術領域：
本發明屬於半導體矽料檢測技術領域，特別涉及一種用於檢測分選廢矽料的化學顯色溶劑。
背景技術：
隨著現代化建設的快速發展，能源需求日益增長，隨之能源短缺也成為全球性問題。為了緩解能源危機，許多可再生能源得到大力發展，如太陽能的應用如雨後春筍般的浮現。但是太陽能裝置的廣泛應用，使太陽能級矽片材料的原料供應日趨緊張，所以廢矽材料的回收利用成為太陽能矽材料的一個重要來源。由於回收的廢矽料富含雜質，必須對其進行檢測並分選合格料。目前檢測廢矽料主要依靠人工逐片逐粒地進行，需要大量的檢測儀及勞動力，使太陽能矽材料回收行業成為勞動密集型產業。對某些粒徑小的廢矽料，其檢測難度更大、效率更低；再則，漏檢和檢測要點掌握不足，都會使檢測的準確率大大降低，需要經過復檢，造成效率更低、準確率更低。此外，對坩鍋鍋底富積雜質的矽料，除了靠檢測電阻率以外，還需要對每塊鍋底料都作ICP純度分析，成本非常高，不符合經濟生產的需求。因此，尋找一種成本低、調配簡易的化學溶劑來檢測分選廢矽料，具有顯著的經濟意義。

發明內容
本發明公開了一種成本低、調配簡易的用於檢測分選廢矽料的顯色溶劑。
為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案如下一種檢測分選廢矽料的顯色溶劑，濃度為48-50％的氟化氫溶液、68-72％的硝酸溶液、98-99％的醋酸溶液和純水，按以下體積比調配氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶6～9∶4～6。
所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶9∶6。
所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸純水＝1∶3∶8∶5。
所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶7∶6。
所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，各組分溶液的濃度氟化氫49％、硝酸68％、醋酸98.5％。
當半導體矽中含有雜質時，其電化學勢能和表面活性也隨之發生變化，重摻料比輕摻料的化學電動勢大且和酸液反應速度快，低濃度摻雜的合格料與高濃度摻雜的重摻料和溶劑有了選擇性的反應效果，溶劑首先和重摻料反應，使重摻料表面生成一層SiO2薄膜，隨著SiO2薄膜厚度的增加，顯示顏色也隨之變化，P型高濃度摻雜重摻料顯示藍黑色，N型高濃度摻雜的重摻料顯示黃褐色，此時將矽料從溶劑中取出清洗並烘乾，SiO2薄膜顏色清晰，且不會因烘乾和機械摩擦褪色。
本發明的顯色溶劑由氟化氫溶液、硝酸溶液、醋酸溶液和純水組成。
1、HNO3和Si反應生成SiO2，加入HF可使反應速度加快，生成SiO2薄膜並可視化。
Si+2HNO3→SiO2+2HNO22HNO2→NO+NO2+H2O2、在一定範圍內調整CH3COOH含量，控制選擇性反應的效果，CH3COOH、H2O都是減緩劑，加入CH3COOH、H2O為了抑制副反應，使反應速率得以控制且使SiO2薄膜在反應時不被以下副反應幹涉而褪色SiO2+6HF→H2SiF+H2OSi+HNO3+6HF→H2SiF+HNO2+H2+H2O3、加入活性劑雙氧水H2O2的反應原理溶劑多次使用，溶劑中HNO3損耗多，而反應生成物HNO2的濃度增加，使溶劑對電阻率小的矽料腐蝕選擇比降低，顯色效果不明顯，此時加入H2O2使HNO2直接轉化為HNO3，恢復溶劑活性。
HNO2+H2O2→HNO3+H2O本發明的顯色溶劑對在規定時間內與重摻料反應的速度遠大於和輕摻料的反應速度，並控制副反應的速度，使副反應不影響顯色效果，從而將重摻矽料表面選擇性氧化，氧化膜的厚度通過溶劑各組分的比例和氧化時間來控制。反應生成的SiO2薄膜顯示顏色達到最易區別點時，將矽料取出並烘乾，然後根據矽料顯出的顏色分選出重摻料，輕摻合格料清洗後投入爐拉晶或鑄錠，滿足太陽能級矽料的技術要求。採用本發明的顯色溶劑省去了目前通過人工逐片逐粒地檢測矽料，快速地把低濃度摻雜的合格料與高濃度摻雜的重摻料區分開，提高了分選效率及準確率，並省去昂貴的檢測儀器的投入，降低了生產成本。
如果矽的粒徑為5～12mm，本發明的顯色溶劑能使自重10倍左右的矽料顯色。溶劑多次使用後，溶劑的活性和顯色效果降低，此時加入溶劑體積百分之一左右的H2O2可繼續使用，延長了使用壽命，降低了成本。補充五次左右雙氧水，溶劑能使自身重量20倍左右的矽料顯色。
具體實施例方式
下面對本發明實施例作詳細說明。
實施例1①室溫20℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶8∶5，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF48％、硝酸HNO372％、醋酸CH3COOH99％、純水，共計17升；②經過表面清洗乾淨的含有重摻的P型碎矽片，厚度為220～800微米，粒徑為5～80毫米，稱取1.7公斤放入耐酸提籃中；③然後投入酸槽中浸泡，用耐酸塑料棒輕輕攪拌；④經過5分鐘後，重摻矽料變色，P型電阻率小於0.5Ω.cm重摻料變為深藍色，然後將提籃移走；⑤取出提籃後用水衝去殘留酸，並用PH試紙檢查酸液是否衝洗乾淨，當衝洗液的PH＝7時，停止衝洗，將矽片烘乾後由人工根據矽料顯現的顏色分選矽料。
然後從第②步開始重複以上步驟。
當矽料浸泡到170公斤時，在溶劑中補170毫升H2O2繼續使用。以後每浸泡40公斤補170毫升H2O2，浸泡矽料總量達330公斤時將溶液作廢。把顯色的矽料烘乾，經人工分選，選出顯色的重摻料為不合格料，將合格矽料清洗烘乾後每次投60公斤，拉出單晶的直徑150mm單晶，長度1米左右，檢測電阻率為1～1.1Ω.cm，導電型號為P型，達到了太陽能級矽料要求的技術指標。
實施例220℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶7∶6，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF49％、硝酸HNO368％、醋酸CH3COOH98.5％、純水。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例320℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶9∶6，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF48.5％、硝酸HNO368.5％、醋酸CH3COOH98％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例422℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶7.5∶4，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF50％、硝酸HNO371％、醋酸CH3COOH99％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例518℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶7.5∶4，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF49.5％、硝酸HNO370％、醋酸CH3COOH98.5％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例619℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶7.5∶4，其中各組分濃度如下氟化氫HF49.5％、硝酸HNO371％、醋酸CH3COOH98％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例7
在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶6∶4.5，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF49.5％、硝酸HNO369％、醋酸CH3COOH99％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例819℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶6∶5，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF50％、硝酸HNO370％、醋酸CH3COOH98％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例919℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶8.5∶5.5，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF48％、硝酸HNO368％、醋酸CH3COOH98％。本實施例其它內容與實施一相同。
實施例1019℃條件下，在通風櫥的耐酸槽中，按以下比例配置顯色溶劑HF∶HNO3∶CH3COOH∶H2O＝1∶3∶8∶6，其中各組分溶液的濃度如下氟化氫HF48.5％、硝酸HNO371％、醋酸CH3COOH99％。本實施例其它內容與實施一相同。
權利要求
1.一種檢測分選廢矽料的顯色溶劑，其特徵在於濃度為48-50％的氟化氫溶液、68-72％的硝酸溶液、98-99％的醋酸溶液和純水，按以下體積比調配氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶6～9∶4～6。
2.根據權利要求1所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，其特徵在於顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶9∶6。
3.根據權利要求1所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，其特徵在於顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶8∶5。
4.根據權利要求1所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，其特徵在於顯色溶劑的配比氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶7∶6。
5.根據權利要求1-4任一項所述的檢測分選廢矽料的顯色溶劑，其特徵在於各組分溶液的濃度氟化氫49％、硝酸68％、醋酸98.5％。
全文摘要
本發明屬於半導體矽料檢測技術領域，特別涉及一種檢測分選廢矽料的顯色溶劑，濃度為48－50％的氟化氫溶液、68－72％的硝酸溶液、98－99％的醋酸溶液和純水，按以下體積比調配氟化氫∶硝酸∶醋酸∶純水＝1∶3∶6～9∶4～6。採用本發明的顯色溶劑省去了目前通過人工逐片逐粒地檢測矽料，快速地把低濃度摻雜的合格料與高濃度摻雜的重摻料區分開，提高了分選效率及準確率，並省去昂貴的檢測儀器的投入，降低了生產成本。
文檔編號G01N21/77GK101021481SQ200610155649
公開日2007年8月22日 申請日期2006年12月30日 優先權日2006年12月30日
發明者吳雲才, 劉磊磊 申請人:浙江昱輝陽光能源有限公司