一種用工業微波爐生產氮化釩的方法
2023-05-26 12:16:51 1
專利名稱：一種用工業微波爐生產氮化釩的方法
技術領域：
本發明涉及一種冶金添加劑氮化釩的生產方法。
背景技術：
現有的氮化釩生產技術中，文獻US4040814、《鋼鐵釩鈦》(王功厚等，1988(2)19)、《稀有金屬》(盧志玉等，2003(27)193)、《鋼鐵釩鈦》(徐先鋒等，(24)46)、《Journal of alloys andCompounds》(P.K.Tripathy等，1994175-180)分別記載了採用碳熱還原的氮化釩的常規生產工藝普遍為真空、間歇式生產，存在設備投資大、操作複雜和生產周期長、勞動效率低的缺陷。文獻GB1318467為採用氣體還原劑生產，其缺點是還原劑利用率低、產品為粉末狀；文獻CN1422800A採用爐內氣氛為正壓的常規加熱推板窖或隧道窖、物料能連續進出製備爐的氮化釩生產工藝，其加熱是靠溫度梯度形成的熱傳導實現的，物料受熱不均勻、工藝控制不精確，導致產品一致性較差，質量不穩定，保溫材料、耐火材料和匣缽損耗嚴重，產品牌號成本率不高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種用工業微波爐生產氮化釩的方法，具有生產工藝簡單易控、能耗低、產品一致性好、質量穩定的特點，適合大規模生產。
本發明的技術解決方案是，所述用工業微波爐生產氮化釩的方法為將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結劑按常規配比混合均勻後壓製成坯塊，其技術特點是，將壓製成的所述坯塊放入工業微波爐中進行微波加熱合成，爐中採用中性或還原性氣體保護氣氛且爐內氣壓為1atm至1atm+500pa，爐內最高反應溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應時間為0.2-6小時，然後冷卻物料至低於300℃，出爐。
以下對本發明做出進一步說明。
本發明方法中，所述釩氧化物為V2O5、VO2、V2O3或VO中的一種或者是一種以上；所述碳素粉末為石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一種或是一種以上；所述工業微波爐為間歇式工業微波爐或連續式工業微波爐；所述保護氣氛為氮氣或氨氣，或是它們與氫氣的混合氣體；所述冷卻物料在所述保護氣氛保護下自然冷卻或用水在爐體外間接冷卻；所述工業微波爐採用的保溫材料和承接物料(坯塊)的匣缽為氧化物或氮化物耐火材料。
利用本發明的技術方案製備的氮化釩產品含75-81％V，1-17％N，0.1-1.5％O。
本發明的工作原理是，由於採用了微波合成工藝，其合成機理與已有常規工藝有著本質的不同；微波加熱具有直接體加熱特性和非熱效應，能夠降低反應溫度，快速使物料的內部和外部同時加熱，特別是避免了常規加熱條件下碳熱還原反應中物料內部由於碳氣化過程形成的冷區域；物料反應徹底而均勻，從而生成單一均勻的物相。同時，工業微波爐設備簡單，自動化運行，易於維護，微波加熱的效率高，比傳統方法省電30％-70％，大大降低了生產成本。
由以上可知，本發明為一種氮化釩的生產方法，它同已有技術相比的優點有1、微波加熱工藝簡單、易控；2、工業微波爐與常規電爐相比，可靠性高、自動化程度高，運行維護費用低；3、大大縮短了生產周期，提高了生產效率和設備使用率；4、節省電耗30％以上；5、產品一致性好。
具體實施例方式
實施例1將2.79Kg含釩54.9％的釩氧化物粉末、0.75Kg炭黑、530mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻後壓製成塊，將此塊狀物料加入工業微波爐中，同時向爐內通入氮氣，使爐內壓力保持50-100Pa的正壓，物料先以250℃/h升溫到700℃，然後以300℃/h的升溫速率達到最高溫度1450℃後隨爐冷卻到200℃出爐。得到了含79.2％V、12.7％N、3.34％C、1.24％O的1.92Kg氮化釩，其表觀密度為3.16g/cm3。
實施例2將2.3Kg含釩66.2％的釩氧化物粉末、0.57Kg炭黑、430mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻後壓製成塊，將此塊狀物料加入工業微波爐中，同時向爐內通入氮氣，使爐內壓力保持20-50Pa的正壓，物料以350℃/h的升溫速率達到最高溫度1450℃，隨爐冷卻到150℃出爐。得到了含77.0％V、15.4％N、1.53％C、0.59％O的1.92Kg氮化釩，其表觀密度為5.01g/cm3。
實施例3將2.79Kg含釩54.9％的釩氧化物粉末、0.81Kg炭黑、540mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻後壓製成塊，將此塊狀物料加入工業微波爐中，同時向爐內通入95％N2和5％H2的混和氣，使爐內壓力保持50-100Pa的正壓，物料以300℃/h的升溫速率達到最高溫度1500℃後隨爐冷卻到250℃出爐。得到了含78.7％V、13.1％N、4.16％C、0.95％O的1.94Kg氮化釩，其表觀密度為2.87g/cm3。
權利要求
1.一種用工業微波爐生產氮化釩的方法，該方法為將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結劑按常規配比混合均勻後壓製成坯塊，其技術特徵是，將壓製成的所述坯塊放入工業微波爐中進行微波加熱合成，爐中採用中性或還原性氣體保護氣氛且爐內氣壓為1atm至1atm+500pa，爐內最高反應溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應時間為0.2-6小時，然後冷卻物料至低於300℃，出爐。
2.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述釩氧化物為V2O5、VO2、V2O3或VO中的一種或者是一種以上。
3.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述碳素粉末為石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一種或是一種以上。
4.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述工業微波爐為間歇式工業微波爐或連續式工業微波爐。
5.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述保護氣氛為氮氣或氨氣，或是它們與氫氣的混合氣體。
6.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述冷卻物料在氮氣或氨氣保護氣氛下自然冷卻或用水在爐體外間接冷卻。
7.根據權利要求1所述的用工業微波爐生產氮化釩的方法，其特徵是，所述工業微波爐採用的保溫材料和承接物料的匣缽為氧化物或氮化物耐火材料。
全文摘要
本發明為用工業微波爐生產氮化釩的方法，它將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結劑按常規配比混合均勻後壓製成坯塊，放入工業微波爐中進行微波加熱合成，爐中採用中性或還原性氣體氣氛且爐內氣壓為1atm至1atm+500Pa，爐內最高反應溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應時間為0.2－6小時，然後冷卻物料至低於300℃，出爐。本發明的優點有加熱工藝簡單、易控；與常規加熱方式相比，可靠性高、自動化程度高、運行維護費用低；大大縮短了生產周期，提高了生產效率和設備使用率；保溫材料、耐火材料和匣缽損耗小；產品一致性好。
文檔編號C01G31/00GK1644510SQ20041002310
公開日2005年7月27日 申請日期2004年4月14日 優先權日2004年4月14日
發明者彭虎, 李俊 申請人:長沙隆泰科技有限公司