氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝的製作方法

2023-05-26 12:20:41

專利名稱：氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及精細化工領域，是一種氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的製備工藝。
背景技術：
公知的四氧化三鈷粉體主要應用於鋰離子電池正極材料LiCoO2合成。粒度細、密度高、粒徑分布窄，是對CO3O4的基本要求。目前工業上生產四氧化三鈷粉體大多採用液相沉澱法，其明顯的缺點是流程長，沉澱過程溫度、PH值、停留時間、攪拌強度、沉澱劑流速等工藝參數多數且可控性、重現性差，製取的四氧化三鈷粉體密度小、粒徑分布寬，同批次的均勻性及不同批次的一致性不能有效保證。

發明內容
本發明的目的在於克服現有工藝缺點，提出一種流程簡短、工藝參數少且可控性強、產品均勻及一致性好、粒徑分布窄、粒度大小將方便調控的生產工藝，即為一種氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝。
本發明所述的氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝，包括以下步驟1)、配料 氯化鈷、催化劑按100∶0.5～2.5(w/w)配比混合均勻。所述的催化劑為NH4Cl、NH4NO3、CH3-(CH2)17NH2中的一種或其混合物；2)、乾燥 將1)步驟中的配料在100～120℃溫度下烘乾；3)、粉碎 將配料2)中烘乾後的物料粉碎至60目；4)、煅燒 將步聚3)所得粉料在煅燒中熱解，350～450℃，2～4小時。
通過本發明制訂的生產工藝具有流程短、不利因素易於控制、產品質量良好、成本相對較低，適應較大批量生產。
具體實施例方式
實施例一，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 30克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘乾，再將乾燥好的物料粉碎至60目，然後將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態分布，d509.0μm，松裝密度1.10g/cm3。
實施例二，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 75克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘乾，再將乾燥好的物料粉碎至60目，然後將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態分布，d505.8μm，松裝密度0.75g/cm3。
實施例三，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 60克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘乾，再將乾燥好的物料粉碎至60目，然後將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態分布，d507.0μm，松裝密度0.90g/cm3。
實例例四，分別稱取氯化鈷(COCl2·6h2O)3000克，NH4Cl 30克，NH4NO330克，CH3-(CH2)17NH215克，將其混合均勻，在100～120℃溫度下烘乾，再將乾燥的物料粉碎至60目，然後將所得粉料在煅燒爐中熱解，350～450℃，3小時。所得四氧化三鈷粉粒徑呈正態分布，d505.0μm，松裝密度0.69g/cm3。
對比實施例，電解金屬鈷用硝酸溶解，鈷含量160g/l，游離酸10g/l；用沸騰去離子水將草酸溶解，比重1.04，加氨水調PH4.5，溫度70℃；硝酸鈷溶液溫度45℃，攪拌中將草酸氨緩緩加入，最終PH1.0，繼續攪拌20分鐘；過濾並用沸騰去離子水洗滌8次，400℃焙燒5小時，過篩。所得四氧化三鈷粉體粒徑分布非正態，松裝密度0.40g/cm3。
權利要求
1.一種氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝，其特徵在於該工藝包括以下步驟1)、配料 氯化鈷、催化劑按100∶0.5～2.5(w/w)配比混合均勻，所述的催化劑為NH4Cl、NH4NO3、CH3-(CH2)17NH2中的一種或其混合物；2)、乾燥 將步驟1)的配料在100～120℃溫度下烘乾；3)、粉碎 將配料2)烘乾的乾燥物料粉碎至60目；4)、煅燒 將步聚3)所得粉料在煅燒中熱解，350～450℃，2～4小時。
全文摘要
本發明涉及精細化工領域，是一種氯化鈷固相催化氧化製取四氧化三鈷粉體的工藝。公知的四氧化三鈷粉體主要應用於鋰離子電池正極材料LiCoO
文檔編號C01G51/00GK1704340SQ200410024898
公開日2005年12月7日 申請日期2004年6月3日 優先權日2004年6月3日
發明者張慧 申請人:寧波金和新材料有限公司