一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法

2023-06-12 19:22:36

一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法
【專利摘要】本發明提供了一種一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法，其特徵是本發明所採取的合成方法如下：一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷，每一步反應的中間體均不需要分離和純化，在同一個反應釜中完成所有合成單元操作，設備利用率高，後處理工藝簡便，操作條件溫和，三廢大大降低。產品經有機溶劑重結晶後含量為98％，具有工業化生產的前景。
【專利說明】-鍋法合成氯郵畦硝基亞甲基咪性燒的方法

【技術領域】
[0001] 本發明設及一種精細化工中間體的合成，尤其設及一種一鍋法合成氯化晚硝基亞 甲基咪挫燒的方法。

【背景技術】
[0002] 氯化晚硝基亞甲基咪挫燒是一種重要的精細化工中間體，特別是作為殺蟲劑化蟲 咐、嗽蟲晚、環氧蟲晚的主要合成原料。氯化晚硝基亞甲基咪挫燒的分子式是；C5冊C120,其 化學名稱是；2-氯-5-[巧-(硝基亞甲基）-1-咪挫咐基]甲基]化晚，英文名稱；2-chlor〇-5-[[2-(nitromethylene)-l-imidazolidinyl]methyl]pyridine ;CAS 號是；101336-63-4 ; 結構式：
[0003]

【權利要求】
1. 一種一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法，其特徵在於，具體步驟如下： 步驟一： 將硝基二氯乙稀溶於溶劑後，依次加入甲醇鈉、乙二胺反應； 步驟二： 經步驟一反應後的溶液中加入催化劑、鹼、2-氯-5-氯甲基吡啶反應，收集固體得到氯 吡啶硝基亞甲基咪唑烷。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、仲丁醇、叔 丁醇、乙二醇，乙腈、N，N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、乙二醇二甲醚、正己烷、乙酸乙酯、丙 酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、二甲苯中的任意一種或幾種。
3. 根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述溶劑選自乙醇、仲丁醇、乙腈中的任 意一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟二中所述的催化劑為相轉移催化劑， 選自滷化正丁基銨、滷化苄基三甲基銨、滷化苄基三乙基銨、滷化十二烷基三甲基銨、滷化 十六烷基三甲基銨中的任意一種或幾種。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述催化劑的物質的量為總物質的量的 5-20 % 〇
6. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述鹼選自有機鹼和/或無機鹼，選自氫 氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、吡啶、哌啶、氫化鈉中的任意一種或幾 種。
7. 根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，所述氫氧化物選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、 氫氧化鋰、氫氧化銨中的任意一種或幾種；所述碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨中的任 意一種或幾種；所述碳酸氫鹽選自碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨中的任意一種或幾種。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟一中，所述依次加入甲醇鈉、乙二胺 反應是先加入甲醇鈉在60-120°C下反應3-5小時，然後加入乙二胺在60-120°C下反應2-8 小時，然後冷卻至常溫25-35°C。
9. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟二是在攪拌下反應1-5小時。
【文檔編號】C07D401/06GK104447690SQ201410790588
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】葉振君, 張洪玉, 畢強, 方燕, 王蓮玉, 韓海平, 曠東, 吳清陽, 張忠明, 黃凡, 張芝平 申請人:上海生農生化製品有限公司