3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法及其製備過程中所得到的水溶液產物的製作方法
2023-06-12 07:38:51 2
專利名稱：3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法及其製備過程中所得到的水溶液產物的製作方法
3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法及其製備過程 中所得到的水溶液產物
技術領域：
本發明涉及一種3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，特別涉及一種 3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法其製備過程中所得到的水溶液產物。
背景技術：
3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨(CTA)作為重要的陽離子醚化劑，可應用於油田 化學品、乳化劑、硬水軟化劑、織物抗靜電劑、電鍍液的分散劑、印染助劑等。當前其最主要 的應用是與澱粉反應製備應用於造紙工業所需的陽離子澱粉。CTA的合成方法根據反應原料的不同可分為一步法和二步法兩大類其中一步法 以三甲胺鹽酸鹽(TMAC)和環氧氯丙烷(ECH)為原料，一步反應合成CTA，反應式如下
權利要求
1.一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特徵在於以環氧氯丙烷、三甲胺鹽酸鹽、水為起始原料，三者摩爾比為0.95 1.05 1 4 5. 5 ；所用的催化劑為鹼性Al2O3，KF/鹼性Al2O3，KF/中性Al2O3，K2CO3/中性A1203、 K2CO3-NaOH/中性Al2O3五種複合體系的其中一種；且該催化劑的加入量為三甲胺鹽酸鹽的 5 20wt% ；反應分二段進行，首先在0 15°C下反應3 5小時，當反應體系的pH值達到8 10， 轉入室溫18 25°C下反應2 3小時，當反應體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得 到粗產物；將粗產物精製得到水溶液產物；水溶液產物進一步乾燥得到固體3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨。
2.根據權利要求1所述的3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，其特徵在於 該方法包括如下步驟A、在反應容器中加入三甲胺鹽酸鹽和水，待三甲胺鹽酸鹽完全溶解後，加入所述催化劑；B、將上述混合物冷卻至0 15°C時，開始滴加環氧氯丙烷，滴畢保溫反應至反應體系 的PH值達到峰值8 10且反應體系成為均相時結束，歷時3 5小時；然後轉入室溫18 25°C下反應2 3小時，當反應體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得到粗產物；C、將相當於粗產物體積1 5倍的水連續加到粗產物中進行連續真空恆沸蒸餾，反應 體系的真空度為740 760mmHg，蒸餾溫度40 80°C，得到水溶液產物；D、將水溶液產物，經噴霧乾燥得到固體物，即固體3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨。
3.根據權利要求2所述的3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特徵在於 所述步驟D中，噴霧乾燥的工藝條件為進料量0. 1 1. 5L/h，熱風溫度160 190°C。
4.根據權利要求2所述的3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，其特徵在於 所述步驟B中，過濾得到的催化劑無需進一步處理，直接循環使用1 5次。
5.根據權利要求4所述的3-氯-2-羥丙基_三甲基氯化銨的合成方法，其特徵在於 當所述催化劑循環使用5次後，將過濾得到的催化劑先加入到35ml無離子水，進行充分洗 滌，重複此操作1 5次後；再將催化劑加入到40ml無水氯仿中充分洗滌，重複此操作1 5次後，最後將催化劑於105°C下真空乾燥8 18小時完成催化劑的再生。
6.一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法的製備過程中所得到的水溶液產 物，其特徵在於該液相產物為液相3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨，該水溶液產物由如下 步驟製得A、在反應容器中加入三甲胺鹽酸鹽和水，待三甲胺鹽酸鹽完全溶解後，加入所述催化劑；B、將上述混合物冷卻至0 15°C時，開始滴加環氧氯丙烷，滴畢保溫反應至反應體系 的PH值達到峰值8 10且反應體系成為均相時結束，歷時3 5小時；然後轉入室溫18 25°C下反應2 3小時，當反應體系的pH值降至7 9，過濾除去催化劑得到粗產物；C、過濾除去催化劑得到粗產物，將相當於粗產物體積1 5倍的水連續加到粗產物中 進行連續真空恆沸蒸餾，反應體系的真空度為740 760mmHg，蒸餾溫度40 80°C，得到3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨水溶液產物。
全文摘要
本發明提供了一種3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨的合成方法，該方法將複合固體鹼和低溫、室溫二階段反應的優點有效的結合起來，直接以三甲胺鹽酸鹽、環氧氯丙烷、水為原料，具有反應條件溫和、易於控制，副反應少、產物純度高的優點。對產物的精製採用連續真空恆沸蒸餾，不僅簡化了操作，也大大降低了能耗。能夠直接以液相3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨原料、經一步噴霧乾燥得到含水量低於5％(質量百分比)ECH≤5ppm(GC)、DCP)含量≤10ppm(GC)的固體產物，操作簡捷、方便、高效，並且避免了使用有機揮發性溶劑。
文檔編號B01J21/04GK102001953SQ201010299638
公開日2011年4月6日 申請日期2010年9月30日 優先權日2010年9月30日
發明者李心忠, 林棋 申請人:閩江學院