含芘雙膽固醇型螢光探針及其合成方法和應用的製作方法
2023-06-12 03:48:51
專利名稱：含芘雙膽固醇型螢光探針及其合成方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種測定有機溶劑中水含量的螢光探針。
背景技術：
水是有機溶劑中最常見的ー種雜質，在化工、醫藥、食品等領域有機溶劑中水含量的測定是ー個重要的分析問題。有機溶劑所含的水會極大地影響化學反應的進行，甚至會決定反應的產物，因此有機溶劑中水含量的測定是最重要也是最常見的分析問題之一。測定有機溶劑中水含量常用的化學分析方法是經典的卡爾·費休法，該法於1935年提出，儘管經過很多改進，但仍然存在測定速度慢、幹擾多、精密度差、毒性大、檢測信號弱、應用範圍窄、選擇性差等缺點，並沒有得到廣泛的應用。測定水含量的其他方法還有分光光度法、氣象色譜法、液相色譜法、紅外光譜法和螢光法等。相比於以上的其他方法，螢光方法由於具有高靈敏度、對儀器要求簡單、檢測信號豐富、可以在線、實時進行檢測等特點，愈來愈受到廣泛的關注。螢光檢測法具有靈敏度高、選擇性好、測量信號豐富、應用範圍廣、適用性強等優點，已經廣泛應用於化工、醫藥、食品等領域的多種檢測，但鮮見用於有機溶劑中水含量的測定。在有機溶劑中微量水含量的檢測技術領域，當前需迫切解決的ー個技術問題是提供一種檢測微量水含量的高靈敏度傳感器。
發明內容
本發明所要解決的ー個技術問題在於克服上述技術的缺點，提供一種靈敏度高、使用壽命長、測試範圍廣的含芘雙膽固醇型螢光探針。本發明所要解決的另ー個技術問題在於提供ー種合成方法簡單的含芘雙膽固醇型螢光探針的合成方法。本發明所要解決的還有一個技術問題在於為含芘雙膽固醇型螢光探針提供ー種新用途。解決上述技術問題所採用的技術方案是結構式如下的化合物
權利要求
1.一種含芘雙膽固醇型螢光探針，其特徵在於該螢光探針為N，N' _(乙基-1，2-— -乙基)二(N-(2-(N-(2-(膽固醇氨基)乙基)芘-I-磺醯胺基)乙基)芘-I-磺醯胺基)，結構式如下
2.—種權利要求I含芘雙膽固醇型螢光探針的合成方法，其特徵在於它包括下述步驟 (1)製備叔丁氧羰基保護的二胺 在流速為0. 6 0. 8mL/s的氬氣條件下，向盛有二甲基甲醯胺中加入二胺，再加入叔丁基苯基碳酸酯，二胺與叔丁基苯基碳酸酯的摩爾比為I : 2，攪拌12小時後將反應液倒A IL 0. 025mol/L K2HPO4 和 0. 025mol/L NaH2PO4 緩衝液中，用 2mol/L 的 H2SO4 將溶液的 PH調至3，再用乙醚萃取，取水層，用9mol/L的NaOH將水層的PH調至10，用二氯甲烷萃取三次，取二氯甲烷層，用無水硫酸鈉乾燥，懸幹，得叔丁氧羰基保護的二胺，結構式為式II化合物，其反應方程式如下
3.按照權利要求2所述的含芘雙膽固醇型螢光探針的合成方法，其特徵在於在合成式III化合物步驟⑵中，在流速為0.6 0. 8mL/s的氬氣、冰浴條件下，向盛有二氯甲烷的三頸燒瓶中加入叔丁氧羰基保護的二胺，芘磺醯氯用二氯甲烷溶解為二氯甲烷芘磺醯氯溶液，滴入三頸燒瓶中，再滴加三乙胺，叔丁氧羰基保護的二胺與芘磺醯氯、三乙胺的最佳摩爾比為I : 3 0.25，用質量分數為0.7%的甲醇二氯甲烷溶液分離，得到式III化合物。
4.含芘雙膽固醇型螢光探針在檢測有機溶劑中水含量的用途； 上述的有機溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、二氧六環中的任意一種。
全文摘要
本發明公開了含芘雙膽固醇型螢光探針以及該探針的合成方法和在測定有機溶劑中水含量的用途。該螢光探針具有化學穩定性好、響應速度快、靈敏度高、響應範圍寬等優點，能夠連續、實時、在線的測定有機溶劑中的水含量。用本發明螢光探針可對乙腈，甲醇，乙醇，二氧六環溶劑中的微量水分進行測定，並且檢出限分別可達到0.0009wt％、0.03wt％、0.1wt％、0.7wt％。
文檔編號G01N21/64GK102634334SQ20121009940
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月6日 優先權日2012年4月6日
發明者丁立平, 劉太宏, 劉科, 崔紅, 房喻, 王剛, 薛東, 趙珂如 申請人:陝西師範大學