一種從女貞葉中分離純化熊果酸的方法

2023-06-11 23:54:46

專利名稱：一種從女貞葉中分離純化熊果酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種從女貞葉中分離純化熊果酸的方法，尤其是一種通過水煎、超聲
醇提、活性炭吸附、鹼溶、重結晶的方法分離純化熊果酸的方法。
背景技術：
熊果酸(Ursolic acid)
異名烏索酸、烏蘇酸
分子式C3。H4803
分子量456. 707
CAS登錄號77-52-1
結構式如下
formula see original document page 3 熊果酸是一種天然化合物，具有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、利尿等多種生理活性，廣泛 存在於多種植物中。 女貞葉為木犀科植物女貞Ligustrum lucidum Ait.的葉片，具有祛風，明目，消 腫，止痛等功效，其中含有大量的熊果酸。現有技術中，熊果酸的提取分離法主要採用有機 溶劑法或化學合成法，但這些工藝或得到的熊果酸的含量低，或生產過程中汙染嚴重，不利 大生產操作。 本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的熊果酸的 製備方法。 為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取新鮮女貞葉，加入15-20倍量(V/W)的水中煎煮8-10h，分離藥液，藥渣用濃度為 40-80%的乙醇超聲提取30min，過濾，醇提液中加活性炭吸附除雜，濃氨水調節pH10-11， 濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入熱無水乙醇飽和溶解，過 濾，放置結晶，並重結晶2次，乾燥即得
發明內容
上述的製備方法，其特徵在於所述超聲提取的乙醇用量為原料的4-6倍量(V/W)。 上述的製備方法，其特徵在於所述超聲在50-6(TC水浴中進行。 上述的製備方法，其特徵在於所述超聲強度為20-30W/cm。 上述的製備方法，其特徵在於所述活性炭吸附條件為常溫攪拌2-3h。 上述的製備方法，其特徵在於所述無水乙醇溫度為45_55°C。 綜上所述，本發明存在以下優點有機溶劑用量少，毒性低，無機溶劑後處理方便 無殘留；超聲提取效率高，不會引入新的雜質；熊果酸本身難溶於水，通過鹼性溶液溶劑化 可以與其他醇溶性部分分離。 採用上述技術方案製備熊果酸，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。
下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不 局限於下列實施方式。
具體實施方式

實施例1 取新鮮女貞葉10Kg，加入其重量15倍量體積的水煎煮8h，分離藥液，收集濾渣， 用40%乙醇水浴5(TC超聲提取30min，濾得醇提液加活性炭常溫攪拌2h，加濃氨水調節 pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇在 55t:飽和溶解，過濾，放置結晶，分離結晶，重結晶2次，乾燥即得熊果酸24. 8g，經HPLC檢 測，純度為98. 1%。
實施例2 取新鮮女貞葉10Kg，加入其重量16倍量體積的水煎煮9h，分離藥液，收集濾渣， 用50%乙醇水浴55t:超聲提取30min，濾得醇提液加活性炭常溫攪拌3h，加濃氨水調節 pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇在 45t:飽和溶解，過濾，放置結晶，分離結晶，重結晶2次，乾燥即得熊果酸24. 8g，經HPLC檢 測，純度為98. 5% 。
實施例3 取新鮮女貞葉10Kg，加入其重量18倍量體積的水煎煮10h，分離藥液，收集濾渣， 用60%乙醇水浴6(TC超聲提取30min，濾得醇提液加活性炭常溫攪拌2. 5h，加濃氨水調 節pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇在 5(TC飽和溶解，過濾，放置結晶，分離結晶，重結晶2次，乾燥即得熊果酸24. 8g，經HPLC檢 測，純度為98.6%。
實施例4 取新鮮女貞葉10Kg，加入其重量20倍量體積的水煎煮8h，分離藥液，收集濾渣， 用80%乙醇水浴55t:超聲提取30min，濾得醇提液加活性炭常溫攪拌2. 5h，加濃氨水調 節pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇在 55t:飽和溶解，過濾，放置結晶，分離結晶，重結晶2次，乾燥即得熊果酸24. 8g，經HPLC檢 測，純度為99. 0%。
權利要求
一種從女貞葉中分離純化熊果酸的方法，其特徵在於包含以下步驟取新鮮女貞葉，加入15-20倍量(V/W)的水中煎煮8-10h，分離藥液，藥渣用濃度為40-80％的乙醇超聲提取30min，過濾，醇提液中加活性炭吸附除雜，濃氨水調節pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入熱無水乙醇飽和溶解，過濾，放置結晶，並重結晶2次，乾燥即得。
2. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述超聲提取的乙醇用量為原料的4-6 倍量(V/W)。
3. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述超聲在50-6(TC水浴中進行。
4. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述超聲強度為20-30W/cm。
5. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述活性炭吸附條件為常溫攪拌2-3h。
6. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述無水乙醇溫度為45-55°C。
全文摘要
本發明涉及一種從女貞葉中分離純化熊果酸的方法，工藝以女貞子藥材為原料，加水中煎煮8-10h，分離藥液，藥渣用乙醇超聲提取30min，過濾，醇提液中加活性炭吸附除雜，濃氨水調節pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇並濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入熱無水乙醇飽和溶解，過濾，放置結晶，並重結晶2次，乾燥即得。該工藝操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。
文檔編號C07J63/00GK101775060SQ20101011178
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月8日 優先權日2010年2月8日
發明者劉東鋒, 張翼 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司