一種高穩定性的柳葉色素染料的提取方法與流程

2023-06-11 09:38:41

本發明涉及天然色素提取技術領域，具體涉及一種高穩定性的柳葉色素染料的提取方法。

背景技術：

安徽省淮河流域自古盛產杞柳，老百姓就地取材，用杞柳製作了大量生產用具與生活工具，藝人輩出，世代相傳，其編制技藝高超，藝術品質獨特，具有濃鬱的民間文化氣息。隨著社會經濟的發展，傳統的柳編生產逐漸發展為現代柳編產業，在保持傳統柳編工藝精華的基礎上實現產業的良性循環發展，提高資源的利用率、形成一套多產業鏈的發展模式是柳編技術全球化和市場化的先決條件。

杞柳屬楊柳科柳屬，去皮後的杞柳條細長潔白光滑，是製作柳編產品的主要原材料，具有種植成本低、收益高、易管理等優點而被廣泛種植，產量逐年增大。在使用杞柳做工藝品是需要將柳枝去皮去葉處理，這樣就產生了大量的柳葉廢棄物，目前傳統的處理方法就是作為飼料或者肥料等農業粗加工領域經濟價值不高。

隨著生活水平的提高，消費者對產品的安全性要求越來越高，天然屬性的化學化工類原料一直都是消費者樂於接受的。其中染料物質在日常生活中無處不在，合成類化工染料的大量使用無疑是對消費者和自然環境的潛在安全隱患，而高品質的化工染料往往價值不菲。植物天然染料是一類從植物中獲得的染料，擁有廣闊的發展前景，由於天然色素受外界因素影響大，穩定性較差，在實際應用過程中有一定的限制。

柳樹葉中富含多種色素，資源又十分豐富，從柳樹葉中進行色素的提取利用有重要的現實應用價值，也是提高柳葉附加值的有效途徑，且柳葉中含有水楊酸，水楊酸的酯化物有良好的助染和保護色素的作用，使得柳樹葉色素染料實用性更強。文獻《柳樹葉天然色素的提取及用於真絲綢染色》用氫氧化鈉溶液在80-100℃條件對柳樹葉進行浸提，提取液實現了對真絲綢的有效染色，但是這種提取方法並沒有有效利用水楊酸及其衍生物的功效，色素的穩定性以及在化纖等纖維材質上的上染效果不佳。

技術實現要素：

本發明為了彌補已有技術的缺陷，提供一種高穩定性的柳葉色素染料的提取方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種高穩定性的柳葉色素染料的提取方法，包括以下步驟：

（1）採摘新鮮、完整、成熟的柳葉，清洗乾淨後投入研磨機中，依次加入無水乙醇、納米二氧化矽後研磨粉碎，漿料在60-80℃條件下浸提2-3次，每次浸提2-3h，得提取液；

（2）將提取液經超濾膜過濾，收集濾液，濾液濃縮乾燥，得色素粉備用；

（3）取殼聚糖、鄰苯二甲酸酐，依次投入dmf中，升溫至100℃，在氮氣氛圍下攪拌回流反應4-5h後將反應產物倒入冰水中，所得沉澱物經醇洗至中性後乾燥處理，物料研磨成細粉，得改性殼聚糖備用；

（4）將色素粉、改性殼聚糖依次投入二氯甲烷中，在冰浴條件下攪拌反應20-30min，反應結束後體系真空乾燥，回收溶劑；

（5）將步驟（4）所得物料投入10-15倍量的乙醇中，攪拌均勻後加入濃度為10-15%的氫氧化鈉水溶液，調節體系ph值至10-12，在50-60℃條件下水浴加熱回流1-1.5h，皂化反應結束後將皂化液減壓濃縮處理，即得所述的柳葉色素染料，使用時稀釋至所需濃度和ph值即可。

所述的步驟（1）中柳葉與無水乙醇的重量比為1:15-20。

所述的步驟（1）中納米二氧化矽的加入量為1‰。

所述的步驟（3）中的殼聚糖、鄰苯二甲酸酐、dmf三者的用量比為1g:3g:20ml。

所述的步驟（4）中的色素粉、改性殼聚糖、二氯甲烷三者的用量比為1g:0.01g:10ml。

本發明用醇提的方法最大限度的提取了柳葉中的各種色素，比傳統的鹼提手段更為高效，同時在磨漿過程中以納米二氧化矽作為助劑，可加快色素的溶出，同時將殼聚糖經氨基保護後的化合物與色素中的水楊酸發生有效的酯化反應，生產水楊酸酯化衍生物，其有很好的助染性能，殼聚糖修飾後的色素穩定性更高，最後再將改性色素皂化處理，製成水溶性的高穩定天然色素染料，實現了柳葉中色素的高效、穩定提取，實現了柳葉的高值化利用。

具體實施方式

一種高穩定性的柳葉色素染料的提取方法，包括以下步驟：

（1）採摘新鮮、完整、成熟的柳葉，清洗乾淨後投入研磨機中，依次加入無水乙醇、納米二氧化矽後研磨粉碎，漿料在60℃條件下浸提2次，每次浸提2h，得提取液；

（2）將提取液經超濾膜過濾，收集濾液，濾液濃縮乾燥，得色素粉備用；

（3）取殼聚糖、鄰苯二甲酸酐，依次投入dmf中，升溫至100℃，在氮氣氛圍下攪拌回流反應4h後將反應產物倒入冰水中，所得沉澱物經醇洗至中性後乾燥處理，物料研磨成細粉，得改性殼聚糖備用；

（4）將色素粉、改性殼聚糖依次投入二氯甲烷中，在冰浴條件下攪拌反應20min，反應結束後體系真空乾燥，回收溶劑；

（5）將步驟（4）所得物料投入10倍量的乙醇中，攪拌均勻後加入濃度為10%的氫氧化鈉水溶液，調節體系ph值至10，在50℃條件下水浴加熱回流1h，皂化反應結束後將皂化液減壓濃縮處理，即得所述的柳葉色素染料，使用時稀釋至所需濃度和ph值即可。

其中步驟（1）中柳葉與無水乙醇的重量比為1:15。

其中步驟（1）中納米二氧化矽的加入量為1‰。

其中步驟（3）中的殼聚糖、鄰苯二甲酸酐、dmf三者的用量比為1g:3g:20ml。

其中步驟（4）中的色素粉、改性殼聚糖、二氯甲烷三者的用量比為1g:0.01g:10ml。