3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法
2023-06-11 22:53:31 2
3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法
【專利摘要】本發明一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其包括如下步驟：步驟一：將水解料經預熱器預熱；步驟二：將預熱後的水解料送入脫溶塔中進行精餾，把水解料中的THF和水從脫溶塔的塔頂脫除；步驟三：將步驟二中脫溶塔塔底部的物料進行水洗工段，得到水洗料；步驟四：將步驟三中得到的水洗料送入脫輕塔中脫除其中的輕組分；步驟五：將步驟四中脫輕塔塔底的物料進入塔底緩衝罐，再由送料泵送入成品塔進行精餾，得到3-氯-2-甲基聯苯。與現有技術相比，本發明的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，工藝簡單，精餾效果好，精餾得到的3-氯-2-甲基聯苯產品回收率≥95%、純度≥98%。
【專利說明】3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種精餾方法，尤其涉及一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法。
【背景技術】
[0002]THF (Tetrahydrofuran,中文名稱:四氫呋喃)是一種重要的有機合成原料且是性能優良的溶劑。四氫呋喃是一類雜環有機化合物。它是最強的極性醚類之一，在化學反應和萃取時用做一種中等極性的溶劑。無色易揮發液體，有類似乙醚的氣味。溶於水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多數有機溶劑。
[0003]現有技術中對3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法很難得到純度較高的3-氯-2-甲基聯苯。
[0004]因此，有必要提出一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其工藝簡單，精餾效果好。
[0006]為達成前述目的，本發明一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其包括如下步驟:
[0007]步驟一:將水解料經預熱器預熱，其中，所述水解料由15%的鹽分及溶劑組成，所述溶劑由56%的A組分、44%的 B組分組成；
[0008]步驟二:將預熱後的水解料送入脫溶塔中進行精餾，把水解料中的THF和水從脫溶塔的塔頂脫除；
[0009]步驟三:將步驟二中脫溶塔塔底部的物料進行水洗工段，得到水洗料；
[0010]步驟四:將步驟三中得到的水洗料送入脫輕塔中脫除其中的輕組分；
[0011]步驟五:將步驟四中脫輕塔塔底的物料進入塔底緩衝罐，再由送料泵送入成品塔進行精懼，得到3-氯-2-甲基聯苯。
[0012]作為本發明的一個具體的實施例，步驟一中，所述水解料的pH值為1，所述鹽分為氯化鎂和氯化鈉的混合物，所述A組分由THF、水、苯、甲苯和乙苯組成，所述B組分由鄰氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯、2-甲基聯苯、聯苯、3-氯-2-甲基聯苯和高沸物組成。
[0013]作為本發明的一個具體的實施例，所述A組分中THF的含量為61%、水的含量為36%。
[0014]作為本發明的一個具體的實施例，步驟三中，所述水洗料的pH值為6-7，所述水洗料組分為:
[0015]2%的THF、水、苯、甲苯和乙苯；
[0016]5%的鄰氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯；
[0017]3%的2-甲基聯苯、聯苯；
[0018]80%的3-氯-2-甲基聯苯 '及
[0019]10%的高沸物。[0020]作為本發明的一個具體的實施例，步驟三的物料中THF的含量小於2%。
[0021]作為本發明的一個具體的實施例，步驟四中，脫輕塔的壓力為負壓。
[0022]作為本發明的一個具體的實施例，步驟四中，輕組分包括水、苯、甲苯、乙苯、鄰氯甲苯、溴苯、2-6-二氯甲苯、2-甲基聯苯以及聯苯。
[0023]作為本發明的一個具體的實施例，所述步驟五中還包括將未經完全脫輕處理的輕組分返回脫輕塔進行循環脫輕，所述未經完全脫輕處理的輕組分主要為2-甲基聯苯和聯苯。
[0024]本發明的有益效果:與現有技術相比，本發明的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，工藝簡單，精餾效果好，精餾得到的3-氯-2-甲基聯苯產品回收率> 95%、純度> 98%。
【具體實施方式】
[0025]下面對本發明作進一步詳細說明。
[0026]此處所稱的「一個實施例」或「實施例」是指可包含於本發明至少一個實現方式中的特定特徵、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的「在一個實施例中」並非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0027]本發明的精餾是多組分複雜狀況下的操作，採用常壓和減壓並存的精餾系統，本發明所述的3-氯-2-甲基聯苯精餾方法，其包括如下步驟:
[0028]步驟一:將界外送來的水解料通過流量控制，經預熱器預熱。其中，所述水解料由15%的鹽分及溶劑組成，所述水解料的pH值為I ;所述溶劑由56%的A組分、44%的B組分組成。所述A組分由THF、水、苯、甲苯和乙苯組成，所述B組分由鄰氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯、2-甲基聯苯、聯苯、3-氯-2-甲基聯苯和高沸物組成。其中，所述A組分中THF的含量為61%、水的含量為36%。在一個實施例中，所述鹽為MgCl2和NaCl的混合物，其中MgCl2和NaCl的混合比例不受限制。
[0029]步驟二:將預熱後的水解料送入脫溶塔中進行精餾，將水解料中的輕組分THF從脫溶塔的塔頂脫除。在脫溶塔中，利用THF的沸點低，先將THF蒸餾出來，因THF與水存在共沸現象，從脫溶塔塔頂冷凝的溶液為THF和少量水的混合物。經過脫溶塔分離後的物料中THF的含量小於2%。在該步驟中，所述THF脫除率> 99.5%、回收THF中苯+甲苯含量(3%。在一個實施例中，常壓精餾的次數至少為一次。
[0030]步驟三:將步驟二中脫溶塔塔底部的物料進行水洗工段，得到水洗料。其中，水洗工段採用的是鹼水洗滌，然後再進行油水分離，得到PH值為6-7的中性水洗料。該步驟中，所述水洗料的組分及含量如下:
[0031 ] 2%的THF、水、苯、甲苯和乙苯；
[0032]5%的鄰氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯；
[0033]3%的2-甲基聯苯、聯苯；
[0034]80%的3-氯-2-甲基聯苯 '及
[0035]10%的高沸物。
[0036]步驟四:將步驟三中得到的水洗料送入脫輕塔中脫除其中的輕組分。該步驟採用連續負壓精餾技術，脫除水洗料中的輕組分:水、苯、甲苯、乙苯、鄰氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯、2-甲基聯苯以及聯苯。在一個實施例中，負壓精餾的次數至少為兩次。[0037]步驟五:將步驟四中脫輕塔塔底的物料進入塔底緩衝罐，再由送料泵送入成品塔進行精餾，得到3-氯-2-甲基聯苯。成品塔塔頂富集的少量輕組分主要是2-甲基聯苯和聯苯，該輕組分返回脫輕塔進行循環脫輕，在成品塔中部側線採出合格的3-氯-2-甲基聯苯產品，經冷卻後送出界外。成品塔底的高沸物則排入高沸罐，送出界外，另外處理。在該實施例中，3-氯-2-甲基聯苯產品回收率≥95%、純度≥98%。
[0038]本發明的方法水解料的處理量為55~60t/d，水洗料的處理量為20t/d。
[0039]本發明利用水解料中各組分揮發能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅動和相平衡關係的約束下，使得易揮發組分(輕組分)不斷從液相往氣相中轉移，而難揮發組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物得到不斷分離。該過程中，傳熱、傳質過程同時進行，屬傳質過程控制。原料從塔中部適當位置進塔，將塔分為兩段，上段為精餾段，不含進料，下段含進料板為提留段，冷凝器從塔頂提供液相回流，再沸器從塔底提供氣相回流。
[0040]本發明的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，工藝簡單，精餾效果好，精餾得到的3-氯-2-甲基聯苯產品回收率≥ 95%、純度≥ 98%。
[0041]上述說明已經充分揭露了本發明的【具體實施方式】。需要指出的是，熟悉該領域的技術人員對本發明的【具體實施方式】所做的任何改動均不脫離本發明的權利要求書的範圍。相應地，本發明的權利要求的範圍也並不僅僅局限於前述【具體實施方式】。
【權利要求】
1.一種3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:其包括如下步驟: 步驟一:將水解料經預熱器預熱，其中，所述水解料由15%的鹽分及溶劑組成，所述溶劑由56%的A組分、44%的B組分組成； 步驟二:將預熱後的水解料送入脫溶塔中進行精餾，把水解料中的THF和水從脫溶塔的塔頂脫除； 步驟三:將步驟二中脫溶塔塔底部的物料進行水洗工段，得到水洗料； 步驟四:將步驟三中得到的水洗料送入脫輕塔中脫除其中的輕組分； 步驟五:將步驟四中脫輕塔塔底的物料進入塔底緩衝罐，再由送料泵送入成品塔進行精懼，得到3-氯-2-甲基聯苯。
2.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:步驟一中，所述水解料的PH值為I，所述鹽分為氯化鎂和氯化鈉的混合物，所述A組分由THF、水、苯、甲苯和乙苯組成，所述B組分由鄰氯甲苯、溴苯、2，6- 二氯甲苯、2-甲基聯苯、聯苯、3-氯-2-甲基聯苯和聞沸物組成。
3.根據權利要求2所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:所述A組分中THF的含量為61%、水的含量為36%。
4.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:步驟三中，所述水洗料的PH值為6-7，所述水洗料組分為: 2%的THF、水、苯、甲苯和`乙苯； 5%的鄰氯甲苯、溴苯、2，6-二氯甲苯； 3%的2-甲基聯苯、聯苯； 80%的3-氯-2-甲基聯苯；及 10%的高沸物。
5.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:步驟三的物料中THF的含量小於2%。
6.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:步驟四中，脫輕塔的壓力為負壓。
7.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:步驟四中，輕組分包括水、苯、甲苯、乙苯、鄰氯甲苯、溴苯、2-6-二氯甲苯、2-甲基聯苯以及聯苯。
8.根據權利要求1所述的3-氯-2-甲基聯苯的精餾方法，其特徵在於:所述步驟五中還包括將未經完全脫輕處理的輕組分返回脫輕塔進行循環脫輕，所述未經完全脫輕處理的輕組分主要為2-甲基聯苯和聯苯。
【文檔編號】C07C17/383GK103626629SQ201310552745
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】郭華, 朱光華 申請人:鹽城科菲特生化技術有限公司