一種hmx含量測定方法
2023-06-12 01:52:41
一種hmx含量測定方法
【專利摘要】本發明提供的一種HMX含量測定方法，通過多次溶解過濾及乾燥稱量，利用差量法得到HMX含量。由於PBX炸藥中含有聚氨酯結構，HMX被其包覆不易溶解，PBX炸藥中含有多種易溶於一般溶劑的工藝助劑會對測試結果帶來幹擾，在常溫下，採用正庚烷或1、2二氯乙烷可有效破壞聚氨酯結構，並將幹擾組分溶解；通過超聲池的振蕩作用，加快破壞、溶解程度；另外由於HMX易於溶解於二甲基亞碸溶劑中，但二甲基亞碸不易揮發，需要單獨抽濾，再用丙酮衝洗溶解抽濾徹底去除二甲基亞碸，通過在一定溫度下真空乾燥處理，可將試樣中的溶劑清除乾淨。本發明抗幹擾性強，分析測試結果的平行性和數據的穩定性較好，具有很強的適用性及推廣應用價值。
【專利說明】—種HMX含量測定方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於一種含能材料組分含量分析方法領域，具體涉及一種HMX含量測定方法。
【背景技術】
[0002]PBX炸藥常用於武器戰鬥部。奧克託今，即HMX作為PBX炸藥主體，準確快捷測定炸藥中HMX組分含量對於裝藥質量控制及性能監控有非常重要的意義。國內有採用紫外光分光光度法分析了 PBX傳爆藥中HMX的含量，測試吸光度時HMX濃度難控制，操作繁瑣，分析重複性較差；用凝膠滲透色譜法測定高能火藥中的NC和HMX，但相對誤差較大。以上測定方法需要精密儀器，而且過程複雜。
【發明內容】
[0003]本發明的一種HMX含量測定方法，用以達到操作簡單、適用方便的目的。
[0004]一種HMX含量測定方法，主要包括以下步驟:
[0005]I) 一次浸泡:稱取待測試樣，精確至0.0OOlg，記為M1，切成顆粒狀，在20_25°C環境條件下，用正庚烷或1、2 二氯乙烷浸泡試樣10-12h，然後採用超聲池進行振蕩處理；
[0006]2) 一次抽濾:將浸泡後的試樣放入G4砂芯漏鬥中進行抽濾；
[0007]3) 一次烘乾:將抽濾後的試樣進行真空乾燥，乾燥溫度為55_60°C，真空度為
0.0lmmHg,適時稱重，當連續2次稱重之差小於0.0008g時，停止真空乾燥，記錄質量，為M2 ；
[0008]4) 二次浸泡:在20_25°C環境條件下，將烘乾後的試樣用二甲基亞碸浸泡20-24h ；
[0009]5) 二次抽濾:將二次浸泡後試樣抽濾，除去二甲基亞碸，然後用丙酮衝洗並抽濾2次；
[0010]6) 二次烘乾:將二次抽濾後的試樣進行真空乾燥，乾燥溫度為55_60°C，真空度為
0.0lmmHg,適時稱重，當連續2次稱重之差小於0.0008g時,停止真空乾燥，記錄質量，為M3;
[0011 ] 最後所得(M2-M3) /M1的比值即為HMX在該試樣中的含量。
[0012]優選的方案中，試樣稱樣量Ig?3g,待測試樣切成約ImmX ImmX Imm的顆粒狀。這樣切成顆粒狀利於提高溶劑浸泡的效率，但如果切太碎容易造成待測組分HMX的損失同時不利於試樣收集。
[0013]所述步驟I)中，超聲處理時間為l_2h，頻率為25KHz。使用超聲波能加速物質分散，加快能干擾測試結果的其他可溶物的溶解速度。
[0014]一次抽濾的時間控制在l_3min。
[0015]二次抽濾除去二甲基亞碸時的時間為2-4min，除去丙酮的抽濾時間為l_3min。由於二甲基亞碸沸點較高，需要延長抽濾時間儘量去除，避免對測試結果帶來幹擾。
[0016]檢測過程中所用的正庚烷、1、2 二氯乙烷、二甲基亞碸、丙酮均為化學純試劑。[0017]由於PBX炸藥中含有聚氨酯結構，HMX被其包覆不易溶解，且PBX炸藥中含有多種易溶於一般溶劑的工藝助劑會對測試結果帶來幹擾，在常溫下，採用正庚烷或1、2 二氯乙烷可有效破壞其結構，將幹擾組分溶解，並且這兩種溶劑可作為其最佳溶劑，另外通過超聲池的振蕩作用，可加快破壞、溶解程度。HMX易溶解於二甲基亞碸溶劑中，但二甲基亞碸不易揮發，需要單獨抽濾後，再用丙酮衝洗溶解抽濾，通過在一定溫度下真空乾燥處理，可將試樣中的溶劑清除乾淨。
[0018]按此方法，進行了 6批HMX基炸藥HMX含量測試，測試結果如表1。
[0019]
【權利要求】
1.一種HMX含量測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: O一次浸泡:稱取待測試樣，精確至0.0OOlg，記為M1，切成顆粒狀，在20-25°C環境條件下，用正庚烷或1、2 二氯乙烷浸泡試樣10-12h，然後採用超聲池進行振蕩處理； 2)一次抽濾:將浸泡後的試樣放入G4砂芯漏鬥中進行抽濾；3)一次烘乾:將抽濾後的試樣進行真空乾燥，乾燥溫度為55-60°C，真空度為0.0lmmHg,適時稱重，當連續2次稱重之差小於0.0008g時，停止真空乾燥，記錄質量，為M2 ；4)二次浸泡:在20-25°C環境條件下，將烘乾後的試樣用二甲基亞碸浸泡20-24h ；5)二次抽濾:將二次浸泡後試樣抽濾，除去二甲基亞碸，然後用丙酮衝洗並抽濾2次；6)二次烘乾:將二次抽濾後的試樣進行真空乾燥，乾燥溫度為55-60°C，真空度為0.0lmmHg,適時稱重，當連續2次稱重之差小於0.0008g時，停止真空乾燥，記錄質量，為M3 ； (M2-M3) /M1的比值即為HMX在該試樣中的含量。
2.根據權利要求1所述的HMX含量測定方法，其特徵在於:試樣稱樣量lg?3g，待測試樣切成約ImmX ImmX Imm的顆粒狀。
3.根據權利要求1所述的HMX含量測定方法，其特徵在於:所述步驟I)中，超聲處理時間為l_2h，頻率為25KHz。
4.根據權利要求1所述的HMX含量測定方法，其特徵在於:一次抽濾的時間控制在l_3min。
5.根據權利要求1所述的HMX含量測定方法，其特徵在於:二次抽濾除去二甲基亞碸時的時間為2-4min，除去丙酮的抽濾時間為l_3min。
6.根據權利要求1-5之一所述的HMX含量測定方法，其特徵在於:檢測過程中所用的正庚烷、1、2 二氯乙烷、二甲基亞碸、丙酮均為化學純試劑。
【文檔編號】G01N5/04GK103940698SQ201410187931
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優先權日:2014年5月6日
【發明者】申琳, 陳利, 劉蘭蘭, 廖建蘋, 韓清, 張炳林, 曹喜玲, 徐卿, 田小華, 王平 申請人:湖北三江航天江河化工科技有限公司