一種磷酚醛樹脂的合成工藝的製作方法

2023-12-11 10:11:07 2

專利名稱:一種磷酚醛樹脂的合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明是一種磷酚醛樹脂的合成工藝。該工藝技術是以間苯二酚、苯酚、三氯氧化磷和甲醛溶液或多聚甲醛為原料，在各個反應階段控制反應溫度、時間以及催化劑等工藝條件，合成具有耐強酸強鹼腐蝕的磷酚醛樹脂，具有耐400℃以上的分解溫度，具有優良的耐燃性，耐磨性及韌性。
背景技術：
酚醛樹脂是最早合成和工業化的合成樹脂，距今已有一百多年的歷史。而普通的酚醛樹脂性脆，雖有一定的耐熱性，但與實用有較大的差距，隨著其用途的不斷開發，耐熱性等已不能滿足各行業使用要求，所以酚醛樹脂的改性一直是酚醛樹脂化學和應用的研究課題。
與其他高分子材料一樣，酚醛樹脂耐熱性作為重要的研究課題，根據報導，已有研究者用各種材料、方法對其進行改性，而至今關於引入磷元素對之進行改性的研究鮮有報導。

發明內容磷是重要的化工原料，根據磷元素的化學性質，磷具有多種價態，可以合成優良的助劑，廣泛應用於各行各業。以三氯氧化磷為磷源，使其先與間苯二酚反應合成，產物再與苯酚合成，最後投入多聚甲醛或甲醛水溶液與之聚合，得到分子量很大的具有體型空間結構的酚醛樹脂，具有高性能品質，可應用於製作數種複合材料，應用於各行各業，具有優良的耐強酸強鹼腐蝕，耐高溫，耐磨，具有優良的韌性。
根據本發明設計工藝技術參數，磷酚醛樹脂主要結構如下 R為—CH2—或—H或 —CH2—nB或—CH2—nAn≥1實例1在裝有冷卻回流、攪拌和溫度計裝置的三口燒瓶中投入三氯氧化磷450g，在室溫下攪拌加入間苯二酚150g，加入催化劑後升溫至溫度55～70℃，自來水冷卻回流，反應5～8小時，將反應溫度冷卻至室溫，加入550g苯酚後，再升高溫度至100～140℃，反應8～10小時。將系統溫度降至室溫後，另外通入催化劑，同時加入多聚甲醛80g(或相同甲醛含量的甲醛溶液)，逐漸升高溫度至80～110℃，反應2～3小時，然後抽真空，使真空度達500～650mmHg，使反應物脫掉低小分子物質，保持時間0.5～1小時，在凝膠度達80～150s/160±1℃時出料，即可得到相應樣品。
注80～150s/160±1℃為凝膠化時間檢測表示，指將聚合板加熱至160±1℃，取樹脂約1g於聚合板圓槽內，迅速鋪開攪拌，持續攪拌和挑絲至絲斷，計算時間，以秒為單位表示樹脂聚合速度。結果樹脂凝膠化時間為80～150s。
權利要求
一種磷酚醛樹脂的合成工藝1.一種磷酚醛樹脂的合成，其特徵在於在酚醛樹脂中引入高價態元素磷，用三氯氧化磷提供磷源，與間苯二酚、苯酚、甲醛水溶液或多聚甲醛及催化劑，合成磷酚醛樹脂，具有耐400℃高溫的分解溫度，阻燃性達V-0級，耐強酸強鹼腐蝕，同時具有優良的耐磨性，良好的摩擦係數，優良的韌性。
2.按照權利要求
1所述，其特徵在於以間苯二酚先與三氯氧化磷在50℃～90℃反應4～8小時，抽真空100～500mmHg的真空度，脫去餘量三氯氧化磷。再加入苯酚，在90℃～150℃反應6～10小時。
3.按照權利要求
1或2，其特徵在於將1和2反應物與甲醛水溶液或多聚甲醛在60℃～120℃反應2～5小時，在100℃以上抽真空，脫去低沸點小分子物質，在凝膠度達80～150℃/160s後出料。
4.按照權利1、2及3要求所述，其特徵在於合成了與其他酚醛樹脂不同的磷酚醛樹脂，不僅耐強酸腐蝕而且耐強鹼腐蝕，具有高於400℃的分解溫度。
5.按照權利1、2、3及4要求所述，其特徵在於三氯氧化磷∶間苯二酚∶苯酚∶甲醛的物質的量比為2∶1∶4～6∶1～5。
專利摘要
本發明提供了一種磷酚醛樹脂的製備方法，該方法採用三氯氧化磷、間苯二酚、苯酚，甲醛水溶液或多聚甲醛為原料，通過各階段工藝參數的調節控制，合成製備了一種磷酚醛樹脂，具有耐高溫分解，耐強酸強鹼腐蝕，阻燃等特性的高性能磷酚醛樹脂。與現有技術比較，該方法採用原位反應型阻燃，同時脂化易水解基團，增加樹脂的空間交聯密度，使樹脂耐水解，耐高溫分解，同時具有阻燃、抗氧化，耐強酸強鹼腐蝕，是一種高性能的酚醛樹脂。
文檔編號C08G8/00GK1995085SQ200610136485
公開日2007年7月11日 申請日期2006年10月22日
發明者李超 申請人:李超, 王滿力, 周元康導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan