一種離子化聚酯多元醇的製備方法
2023-12-12 04:09:52 1
專利名稱：一種離子化聚酯多元醇的製備方法
技術領域：
本發明屬於一種離子化聚酯多元醇的製備方法，具體地說涉及一種用於製取聚氨酯的離子化聚酯多元醇的製備方法。
本發明的製備方法包括如下步驟將小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、催化劑和助劑按一定比例置入反應釜中，以5～30℃/min的速度緩慢升溫到100～300℃，然後抽真空，繼續聚合2～50小時；
其中各原料組成為小分子聚酯多元醇與酯類有機磺酸鹽的摩爾比為小分子聚酯多元醇∶酯類有機磺酸鹽＝1∶1～20∶1，催化劑用量是小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、助劑重量之和的0.01～0.3％。
助劑用量是小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽重量之和的0.3～30％。
如上所述的催化劑是鈦酸類金屬有機化合物的一種，具體的說是鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯和鈦酸正丁酯中的一種。
如上所述的小分子聚酯多元醇可以是聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚己二酸新戊二醇酯多元醇、聚己內酯多元醇其中的一種或它們的混合物。
如上所述的酯類有機磺酸鹽可以為間苯二甲酸二甲酯-5磺酸鈉、間苯二甲酸二乙二醇酯-5磺酸鈉中的一種或其混合物。
如上所述的助劑是一種小分子的聚醚和一種鹼金屬無機鹽的混合物，其中鹼金屬與小分子聚醚的質量比＝1∶0～30。
如上所述的小分子聚醚的分子量在400～1000之間，可以是聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氫呋喃二醇。
如上所述的鹼金屬無機鹽是NaCl、KCl、NaAc、Kac、NaNO3、KNO3、NaSO4或KSO4。
用本發明方法合成的每分子離子化的聚酯多元醇包含的離子基團的百分含量可以通過電感耦合等離子體光譜儀測定，其鈉離子的百分含量可以在0.1％～2％之間。
本發明採用色譜法分析餾出物中甲醇或乙二醇的含量來確定反應的轉化率。本發明的轉化率大於95％。
本發明採用的聚合工藝簡便，轉化率高，重複性好，成本低，而且聚酯多元醇分子量和離子基團的百分含量可以調節，可以滿足各種不同的使用要求，包括水基聚氨酯的製備等，是一種實用性很強的新方法。
實施例2在乾燥的1升反應釜中分別加入135g聚己二酸丁二醇酯多元醇(羥值185)、16g間苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸鈉、1gNaAc和0.3g鈦酸正丁酯為催化劑，開動電磁攪拌，並通冷凝水以收集餾出物，以5℃/min的速度緩慢升溫到220℃，然後抽真空，繼續聚合5小時。冷卻反應釜，分別收集餾出物和產品，製得羥值為99.2的離子化聚酯多元醇。
實施例3在乾燥的1升反應釜中分別加入75g聚己二酸丁二醇酯多元醇(羥值185)、75.6g聚己二酸新戊二醇酯(羥值148)、16g間苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸鈉、1gNaAc和0.3g鈦酸正丁酯為催化劑，開動電磁攪拌，並通冷凝水以收集餾出物，以10℃/min的速度緩慢升溫到220℃，然後抽真空，繼續聚合5小時。冷卻反應釜，分別收集餾出物和產品，製得羥值為75.8的離子化聚酯多元醇。
實施例4在乾燥的1升反應釜中分別加入170g聚己二酸新戊二醇酯(羥值148)、19g間苯二甲酸二乙二醇酯-5磺酸鈉、27g分子量為400的聚丙二醇、1gNaAc和0.2g鈦酸正丁酯為催化劑，開動電磁攪拌，並通冷凝水以收集餾出物，以5℃/min的速度緩慢升溫到200℃，然後抽真空，繼續聚合10小時。冷卻反應釜，分別收集餾出物和產品，製得羥值為65.3的離子化聚酯多元醇。
實施例5在乾燥的1升反應釜中分別加入240g聚己二酸丁二醇酯多元醇(羥值185)、16g間苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸鈉、2gNaAc和0.3g鈦酸正丁酯為催化劑，開動電磁攪拌，並通冷凝水以收集餾出物，以5℃/min的速度緩慢升溫到190℃，然後抽真空，繼續聚合2小時。冷卻反應釜，分別收集餾出物和產品，製得羥值為110.6的離子化聚酯多元醇。
權利要求
1.一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於包括如下步驟將小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、催化劑和助劑按一定比例置入反應釜中，以5～30℃/min的速度緩慢升溫到100～300℃，然後抽真空，繼續聚合2～50小時；其中各原料組成為小分子聚酯多元醇與酯類有機磺酸鹽的摩爾比為小分子聚酯多元醇∶酯類有機磺酸鹽＝1∶1～20∶1，催化劑用量是小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、助劑重量之和的0.01～0.3％。助劑用量是小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽重量之和的0.3～30％。
2.如權利要求1所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的催化劑是鈦酸類金屬有機化合物。
3.如權利要求1所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的鈦酸類金屬有機化合物是鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯和鈦酸正丁酯中的一種。
4.如權利要求1所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的小分子聚酯多元醇是聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚己二酸新戊二醇酯多元醇、聚己內酯多元醇其中的一種或它們的混合物。
5.如權利要求1所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的酯類有機磺酸鹽為間苯二甲酸二甲酯-5磺酸鈉、間苯二甲酸二乙二醇酯-5磺酸鈉中的一種或其混合物。
6.如權利要求1所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的助劑是一種小分子的聚醚和一種鹼金屬無機鹽的混合物，其中鹼金屬與小分子聚醚的質量比＝1∶0～30。
7.如權利要求6所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的小分子聚醚的分子量在400～1000之間。
8.如權利要求7所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的小分子聚醚的是聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氫呋喃二醇。
9.如權利要求6所述的一種離子化聚酯多元醇的製備方法，其特徵在於所述的鹼金屬無機鹽是NaCl、KCl、NaAc、Kac、NaNO3、KNO3、NaSO4或KSO4。
全文摘要
一種離子化聚酯多元醇的製備方法，是將具有一定分子量的小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、催化劑和助劑按一定比例置入反應釜中，以5～30℃/min的速度緩慢升溫到100～300℃，然後抽真空，繼續聚合2～50小時；其中小分子聚酯多元醇與酯類有機磺酸鹽的摩爾比為小分子聚酯∶酯類有機磺酸鹽＝1∶1～20∶1，催化劑用量佔小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽、助劑重量之和的0.01～0.3％，助劑用量小分子聚酯多元醇、酯類有機磺酸鹽重量之和的0.3～30％。本發明具有採用的聚合工藝簡便，轉化率高，重複性好，成本低等優點。
文檔編號C08G65/00GK1451676SQ03122339
公開日2003年10月29日 申請日期2003年4月30日 優先權日2003年4月30日
發明者王心葵, 張永成, 亢茂青, 趙雨花, 瞿波 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所