用於高效毛細管電泳儀的氣壓進樣器的製作方法
2023-07-31 14:57:46
專利名稱：用於高效毛細管電泳儀的氣壓進樣器的製作方法
技術領域：
本發明涉及毛細管電泳儀的進樣裝置。
進樣方法是毛細管電泳儀的關鍵技術之一。在一種典型的情況下，由於毛細管內徑僅為約50微米，長度約為40釐米，管內流體阻力很大，樣品量納升級，因些進樣的準確性和重複性是相當困難的技術。進樣方式和進樣器結構直接影響著電泳的分離效率和定量分析的準確性、重複性。
柱衝洗技術也是電泳儀的一項重要技術。當毛細管柱被雜質汙染或者柱內緩衝溶液成分發生變化時，一方面分離的重複性變壞，另一方面產生嚴重的信號噪聲，出現鬼峰，幹擾定性、定量分析的結果。為此毛細管柱必須經常清洗，只有清洗徹底，才能保證實驗的良好結果。這種操作是大量地、經常地進行。所以此種操作要求簡單、快速、清洗徹底。
現有的進樣方法有電遷移進樣、壓差進樣及真空進樣。
電遷移進樣是利用電滲這一電動作用，在電場作用下，樣品溶液沿毛細管壁遷移，樣品直接進入毛細管。這種方法的最大缺點是樣品失真，即樣品導入毛細管後，它的各組分組成與原樣品溶液相比會發生一定的變化，即樣品歧視，歧化率為重力進樣的幾倍，定量誤差太大。
壓差進樣是在兩電極槽和毛細管中先注入緩衝溶液；使毛細管的進樣端高於流出端，通過虹吸作用，樣品進入毛細管；準確計時，確定進樣量。該方法的主要缺點是受毛細管的內徑、樣品的密度、粘度和室溫影響較大，另外，每次的毛細管兩端高度差和進樣計時都很難準確，所以誤差較大。
真空進樣是先把毛細管充滿緩衝溶液，然後把進樣端插入樣品瓶，另一端接真空泵，進樣量的多少由真空度的大小和抽真空的時間決定。該方法的缺點是真空度很難控制穩定和重複，操作也複雜。所以進樣精密度差。
現有的柱衝洗方法有彈簧正壓衝洗和真空負壓衝洗。
彈簧正壓衝洗裝置類似於醫用注射器，用彈簧按壓針筒活塞，將清洗液壓入毛細管內。其主要缺點是1)。由於針筒和毛細管接觸不嚴，漏液嚴重；2)。彈簧壓力小，衝洗速慢。
真空負壓衝洗是將毛細管一端插入衝洗液中，另一端接真空泵，將清洗液吸入柱內。其缺點是衝洗壓力有限，衝洗時間長，只能衝洗短柱、粗柱。
國內生產的高效毛細管電泳系統如北京新技術研究所生產的1229高效毛細管電泳系統採用兩種進樣方式A.電遷移進樣；B.流體壓差進樣；衝洗裝置有兩種A.彈簧正壓衝洗；B.真空負壓衝洗。上海第三分析儀器廠生產的180型高效毛細管電泳儀採用兩種進樣方式A.電遷移進樣；B.真空進樣；衝洗裝置採用真空法。武漢大學生產的HL-1型毛細管電泳儀採用A.電遷移法進樣；B.流體壓差法進樣；無衝洗裝置。
在本發明的目的是提供一種利用壓縮氣體加壓進樣的用於高效毛細管電泳儀的進樣器。
本發明的進樣器包括壓縮氣體穩流及調整部分、分別與所述部分相連的排氣電磁閥和進樣部分以及控制排氣電磁閥開閉的電路部分。
本發明的一個優選實施方案中，所述壓縮氣體穩流及調整部分包括壓縮氣體輸入管、壓縮氣體輸出管、衝洗操作管路、進樣操作管路和連接所述壓縮氣體輸入、輸出管、衝洗操作管路兩端及進樣操作管路兩端的氣體六通閥。所述衝洗操作管路中裝有針閥和壓力表，進樣操作管路中裝有穩流閥和壓力表。
本發明的進樣器中的進樣部分包括密封樣品瓶、插入樣品瓶中的進氣管、電泳毛細管和一個電極。所述進氣管與壓縮氣體穩流及調整部分相連，進一步說與壓縮氣體輸出管相通。
本發明的進樣器中的排氣電磁閥可包括排氣管，與排氣管口相配合的密封墊，與密封墊相連的銜鐵，通電後吸引銜鐵使密封墊密封住排氣管口的線圈和鐵心，線圈斷電後使密封墊遠離排氣管口的彈簧。
本發明的進樣器利用氣體壓力將樣品壓入電泳毛細管中，壓力容易控制，並且通過穩流氣路保證了進樣的精密度。由於採用了電動排氣系統，使進樣和停樣能瞬時進行，保證了進樣的準確性和重複性。該進樣器具有進樣和衝洗兩種功能，而且結構簡單，操作方便，電泳操作、進樣操作、衝洗操作可採用同一裝置進行。衝洗操作可在較高壓力如(300kpa)下進行，速度快、衝洗徹底。該裝置進樣操作受樣品的密度、粘度和室溫變化的幹擾小。進樣無歧視現象。
本發明的裝置進樣重複性好、精密度高，可進行外標定測量，下面是和國內外現有進樣裝置精密度比較
下面通過附圖和實施例進一步描述本發明。
圖1是本發明的用於高效毛細管電泳儀的進樣器流程及裝置示意圖。
圖2是進樣器中的排氣電磁閥的控制電路示意圖。
圖中標號1.表示針閥，2.壓力表，3.六通閥，4.穩流閥，5.壓力表，6.壓縮空氣輸入管，7.壓縮空氣輸出管，8.衝洗操作管路，9.進樣操作管路，10.排氣管，12.密封墊，13.銜鐵，14.彈簧，15.線圈，16.鐵心，21.支架，22.有機玻璃絕緣板，23.進氣管，24.電泳毛細管，25.電極，26.密封墊，27.樣品瓶，28橡皮墊，29.鎖扣，40.轉軸，31.開關，32.保險管，33.變壓器，34.排氣電磁閥，35.指示燈。
該進樣器中主要構件的性質要求及作用如下1.六通閥實線連通為衝洗操作狀態，虛線連通為進樣操作狀態。
2.針閥作衝洗壓力調整用。
3.穩流閥作進樣壓縮空氣穩流用，性能要求如下輸入壓力30—300kpa輸出壓力10—250kpa穩流精度1％4.壓力表2指示範圍0—250KPa5.壓力表5指示範圍0—40KPa6.排氣電磁閥作進樣停止、壓力放空用，要求閥閉合時密封性能好。
7.電路部分用於排氣電磁閥的閉合。
該裝置的使用方法為1.進樣操作1).按圖1中A部分所示，將六通閥[3]旋至進樣位置，即虛線連通位置；2).開啟空氣壓縮機；3).按圖1中C部分所示，按開鎖扣[29]，取下樣品瓶[27]，注入樣品緩衝溶液，然後按原位裝好；4).閉合圖2中的開關[31]，排氣電磁閥閉合；5).調節圖1中A部分中的穩流閥[4]，按進樣量大小要求，調節壓力大小；6).打開圖2中的開關[31]；7).準備一塊秒表，在進樣時，同時按下圖2中開關[31]和秒表，計時進樣；8).當進樣達到要求後，同時停止秒表、扳開開關[31]，使排氣電磁閥放氣，進樣停止；9).關閉空氣壓縮機。
2.衝洗操作1).按圖1中A部分所示，將六通閥旋至衝洗位置，即實線連通位置；
2).開啟空壓機；3).按圖1中C部分所示，向樣品瓶[27]中灌入衝洗液，操作同進樣；4).閉合圖2中開關[31]，排氣電磁閥[34]閉合；5).調節圖1中A部分中的針閥[1]，使壓力達到200KPa，把衝洗液壓入毛細管，開始清洗；6).按需要控制衝洗時間，衝洗完畢後，扳開開關[31]，使排氣電磁閥放氣；7).關閉空壓機。
本儀器可用氣相色譜儀用空氣壓縮機提供氣源，配套使用。
以煙醯胺為樣品測定峰高(cm)重複性，十次測定結果相對標準偏差0.95％。以上述樣品測定遷移時間(秒)重複性，十次測定結果相對標準偏差0.26％。
權利要求
1.一種用於高效毛細管電泳儀的進樣器，其特徵是包括壓縮氣體穩流及調整部分，分別與所述部分相連的排氣電磁閥和進樣部分，以及控制排氣電磁閥開閉的電路部分。
2.如權利要求1所述的進樣器，其特徵是所述壓縮氣體穩流及調整部分包括壓縮氣體輸入管、壓縮氣體輸出管、衝洗操作管路、進樣操作管路和連接所述壓縮氣體輸入輸出管、衝洗操作管路兩端及進樣操作管路兩端的氣體六通閥。
3.如權利要求2所述的進樣器，其特徵是所述衝洗操作管路中裝有針閥和壓力表，進樣操作管路中裝有穩流閥和壓力表。
4.如權利要求1所述的進樣器，其特徵是所述進樣部分包括密封樣品瓶、插入樣品瓶中的進氣管、電泳毛細管和一個電極，所述進氣管與壓縮氣體穩流及調整部分相連。
5.如權利要求2所述的進樣器，其特徵是所述進樣部分包括密封樣品瓶、插入樣品瓶中的進氣管、電泳毛細管和一個電極，所述進氣管與壓縮氣體輸出管相通。
6.如權利要求1所述的進樣器，其特徵是所述排氣電磁閥包括排氣管，與排氣管口相配合的密封墊，與密封墊相連的銜鐵，通電後吸引銜鐵使密封墊密封住排氣管口的線圈和鐵心，線圈斷電後使密封墊遠離排氣管口的彈簧。
全文摘要
本發明涉及一種用於高效毛細管電泳儀的進樣器。該進樣品包括壓縮氣體穩流及調整部分，分別與所述部分相連的排氣電磁閥和進樣部分，以及控制排氣電磁閥開閉的電路部分。本發明的進樣器利用壓縮氣體加壓進樣，壓力容易控制，進樣和停樣能瞬時進行，重複性好，精密度高，還可以進行高壓衝洗操作，速度快，衝洗徹底。
文檔編號G01N27/447GK1122451SQ9411156
公開日1996年5月15日 申請日期1994年10月31日 優先權日1994年10月31日
發明者丁天惠, 劉彥方, 張紅醫, 楊惠芳, 劉保啟 申請人:河北大學