一種水合矽酸鋁的製備方法
2023-07-31 11:12:11
專利名稱：一種水合矽酸鋁的製備方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及一種用高爐水淬渣製備水合矽酸鋁的製備方法。
技術背景目前，水合矽酸鋁的製備方法可歸結為以下兩種傳統製備方法採用硫酸鋁(工業無鐵級)和矽酸鈉(控制模數為3.0 3.3)為原料直 接合成;採用此類原料的製備方法現已十分成熟，是國內外普遍採用的技術。化學沉澱原位改性法具體可見文獻"水合高純矽酸鋁生產新工藝研究"(《化工礦物與加工》，2002， (4)， pp:8 10)，此法是一種較為新穎的製備方法，它是在採用傳統製備方法 製備水合矽酸鋁的過程中同時進行了改性，使之可以得到高分散性的粉體水合矽酸鋁產品。綜上可見，目前水合矽酸鋁的製備方法單一，且現有技術均是直接採用特殊要求的化工 原料來製得水合矽酸鋁產品，生產成本較高。 發明內容為了克服水合矽酸鋁現有製備方法單一，生產成本高的缺點，本發明根據一種工業固廢 ——高爐水淬渣中含有大量的鋁和矽組元的特性，提供一種原料豐富易得，工藝流程簡單， 產品成本低的製備水合矽酸鋁的方法，同時還解決了固廢排放佔地的問題。現將本發明所涉及的原料與水合矽酸鋁的具體製備方法介紹如下1、主要製備原料一高爐水淬渣的理化特性本發明所涉及的主要製備原料為高爐水淬渣。此渣中的鋁、矽是以玻璃態非穩定礦物為 主要存在形式，玻璃態的產生是由於熔渣經水淬急冷時，來不及形成礦物結晶而把其中的化 學能儲存於其中而形成的，因而具有較高的化學活性，酸解後易形成含鋁鹽與矽酸相等混合 的溶液體系；高爐渣典型的化學成分如表l所示表l高爐水淬渣的主要化學成分成分Si02A1203Ca0TFeMgO S其它質量比％31. 8614. 7740.02Q. 329.05 0.923. 062、具體製備方法按預定目標產物水合矽酸鋁的成分要求，將粉狀高爐水淬渣加入水中製成懸浮溶液，按 確定比例加入硫酸酸解，反應結束後過濾分離得到以矽酸和鋁鹽為主的混合溶液。再將混合 溶液與適量水玻璃進行水合矽酸鋁的合成反應，水玻璃的合適加入量通過pH值加以確定，合成反應的過程中加入少量鋁片防止溶液中亞鐵的氧化。後經陳化、聚合、過濾、分離、乾燥 最終製得水合矽酸鋁產品。製備方法的具體步驟如下(1) 將確定量的粉狀高爐水淬渣和水(按質量比W^ W*《l: 10)放入反應釜中混合形 成懸浮液。(2) 按酸與渣反應所需的化學計量[見以下反應式(1)和(2)]的1.2 1.5倍，量取98 % (質量百分濃度)的濃硫酸並配製成15% 20% (質量百分濃度)的稀硫酸溶液。(3) 將配製好的稀酸溶液緩慢倒入反應釜中，對渣進行酸解，並不斷攪拌，待酸解體系 pH值到達在1.8 2.2之間，且反應體系無氣泡產生，認為反應到達終點。其間，通過恆溫 水浴控制酸解溫度在6(TC 9(TC範圍。(4) 將上述酸解反應產物過濾去除沉澱物(主要為石膏和酸不溶物)，得濾液(主要為鋁 鹽和單體矽酸為主的混合溶液)，備用。(5) 將工業品水玻璃溶液(Na20*nSi02， n為水玻璃模數)用水稀釋成含矽酸鈉為15% 20% (質量百分濃度)的溶液，備用。(6) 將稀釋為￥=15% 20%的水玻璃溶液加熱到8(TC恆溫，再將提取高爐渣酸解液得到的 濾液緩慢加入稀釋後的水玻璃溶液中，並不斷攪拌，使之反應，直到體系的pH值達到4.0左 右，停止加入濾液。過程中加入少量鋁片防止體系中亞鐵的氧化，並控制體系溫度不低於65 。C，然後在7(TC左右對體系進行陳化約30min，使之充分反應、聚合。(7) 將上述反應後的體系進行過濾、將分離得到的濾餅，反覆用水攪勻清洗、抽濾，以除 去雜質離子，得固相物質，將該固相物質乾燥、粉碎後可得白色固體，即為本發明目標產品 水合矽酸鋁。3、製備過程的主要化學反應 反應式(1):(n!Si02, n2Al203, n3CaO， n4MgO, n5Fe203， n6FeO) + (3n2+n3+n4+3n5+n6)H2S04二n凡Si03 + 2ri2Ari+十 n3CaS04 I +n4Mg2++2n5Fe3++n6Fe2++(3n2+n4+3n5+ n6) SO/—+ (—m+3n2+n3+n4+3n5+n6) H20 反應式(2):2A13++ (x-n) H2Si03+Na20 nSi02+ (b+n+3-a) H20 =Na20 A1203 aSi02 bH20+6H+ (a為9 11， b為4 6) 本發明是以高爐水淬渣作為主要原料生產高附加值產品水合矽酸鋁，所製得的水合矽酸 鋁是一種優質的化工助劑，可適用於塗料、油墨、造紙等領域。由於製備所用的主要原料是 高爐廢渣，減少了資源浪費，同時也減輕了其直接排放入環境中所造成的汙染。該製備方法 成本低廉，過程簡單，合理利用了資源，具有顯著的經濟社會效益。
具體實施方式
實施例l:先配置好質量百分濃度為15%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣粉末加入500mL水中，混合、攪拌，製成懸浮溶液，再加入15。"硫酸溶液約430mL， 加入的順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，並不斷攪拌，待酸解體系 pH值達2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫 度在60'C。將其進行抽濾，然後將濾液取出置於燒杯中，備用。將工業品水玻璃溶液用水稀 釋成含矽酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120 mL預配好的水玻璃溶液加熱 到80'C恆溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌；當體系pH值 達到4.0左右時停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，並控制體系溫度為7(TC，然後 將體系在此溫度下進行陳化約30min，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重 復三次，每次用水約400mL)，以除去雜質離子，.得固相物質。將固相物質置於25(TC的烘箱 屮烘乾，粉碎後即得水合矽酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。實施例2:先配置好質量百分濃度為20%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣粉末加入500mL水中，混合、攪拌，製成懸浮溶液，再加入20X硫酸溶液約370mL， 加入的順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，並不斷攪拌，待酸解體系 pH值達2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫 度在7(TC。將其進行抽濾，然後將濾液取出置於燒杯中，備用。將工業品水玻璃溶液用水稀 釋成含矽酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120 mL預配好的水玻璃溶液加熱 到80'C恆溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌，當體系pH值 達到4.0左右吋停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，控制體系溫度為7(TC，並將體 系在此溫度下進行陳化(約30min)，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重 復三次，每次用水約400mL)，以除去雜質離子，得固相物質。將固相物質置於25(TC的烘箱 中烘乾，粉碎後即得水合矽酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。實施例3:先配置好濃度為20%的稀硫酸溶液，備用。稱取預處理成粉狀的50 g高爐渣 粉末加入500mL水中，混合、攪拌，製成懸浮溶液，再加入20%硫酸溶液約370mL，加入的 順序是將預配好的稀硫酸溶液緩慢加入高爐渣懸浮溶液中，並不斷攪拌，待酸解體系pH值達 2.0左右，且反應體系無氣泡產生時，高爐渣酸解完全，過程中控制酸解反應體系溫度在90 °C。將其進行抽濾，然後將濾液取出置於燒杯中，備用。將工業品水玻璃溶液用水稀釋成含 矽酸鈉為15% (質量百分濃度)的溶液，備用。量取120mL預配好的水玻璃溶液加熱到80。C 恆溫，再將分離酸解產物得到的濾液加入到水玻璃溶液中，不斷攪拌；當體系pH值達到4.0 左右時停止滴加濾液，過程中加入少量鋁片(約5g)，並控制體系溫度為7(TC，然後將體系在 此溫度下進行陳化約30min，再過濾分離，將得到的濾餅反用水攪勻清洗、抽濾(重複三次， 每次用水約400mL)，以除去雜質離子，得固相物質。將固相物質置於25(TC的烘箱中烘乾， 粉碎後即得水合矽酸鋁產品(Na20 A1203 aSi02 bH20， a為9 11， b為4 6)。
權利要求
1、一種水合矽酸鋁的製備方法，其特徵在於以高爐水淬渣為原料，製備方法由下列步驟組成(1)將確定量的預處理成粉狀的高爐水淬渣和水，按渣和水質量比小於等於1∶10放入反應釜中，混合形成懸浮液；(2)根據高爐水淬渣的化學組成，按酸與渣反應所需的化學計量的1.2～1.5倍，量取質量百分濃度98％的濃硫酸並配置成質量百分濃度15％～20％的稀硫酸溶液；(3)將酸溶液緩慢倒入反應釜中，並不斷攪拌，待反應體系無氣泡產生，並且體系pH值在1.8～2.2之間，酸解反應結束，其間，酸解溫度控制在60℃～90℃範圍；(4)將上述酸解反應產物過濾去除沉澱物，得濾液，備用；(5)將工業品水玻璃溶液Na2O·nSiO2，n為水玻璃模數，用水稀釋成含矽酸鈉質量百分濃度為15％～20％的溶液，備用；(6)將上述質量百分濃度為15％～20％的水玻璃溶液加熱到80℃恆溫，再將步驟(4)酸解反應產物過濾得到的濾液緩慢加入稀釋後的水玻璃溶液中，並不斷攪拌，使之反應，直到體系的pH值達到4.0左右，停止加入濾液，過程中加入少量鋁片防止體系中亞鐵的氧化，並控制體系溫度不低於65℃，然後在70℃左右對體系進行陳化約30min，使之充分反應、聚合；(7)將上述反應後的體系進行過濾，將分離得到的濾餅，反覆用水攪勻清洗、抽濾，得固相物質，將該固相物質乾燥、粉碎後可得白色固體，即為水合矽酸鋁產品。
全文摘要
本發明提供一種水合矽酸鋁的製備方法，屬於化工技術領域。該製備方法是以高爐水淬渣作為主要原料，將粉狀高爐水淬渣加入水中製成懸浮溶液，按確定比例加入硫酸酸解，反應結束後過濾分離得到以矽酸和鋁鹽為主的混合溶液，再將混合溶液與適量水玻璃進行水合矽酸鋁的合成反應，後經陳化、聚合、過濾、分離、乾燥最終製得水合矽酸鋁產品。由於製備所用的主要原料是高爐廢渣，減少了資源浪費，同時也減輕了其直接排放入環境中所造成的汙染，該製備方法成本低廉，過程簡單，合理利用了資源，具有顯著的經濟社會效益。
文檔編號C01B33/00GK101148258SQ20071013092
公開日2008年3月26日 申請日期2007年8月31日 優先權日2007年8月31日
發明者李洪花, 李遼沙, 平 王, 董元篪 申請人:安徽工業大學