一種煤灰元素含量的測定方法
2023-07-26 00:46:06 2
一種煤灰元素含量的測定方法
【專利摘要】本發明提供一種能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法，包括鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素的各個系列濃度標準溶液的製備，分別測定出各個系列濃度標準溶液中對應各元素的吸光度，以各個標準溶液濃度值為橫坐標，各個標準溶液中對應元素吸光度為縱坐標，分別生成各元素的標準工作曲線，根據所得試樣的各個元素吸光度，就能在對應的元素標準工作曲線上，得到對應元素的濃度值，最終得到試樣中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量。生成的工作曲線相關性r介於0.996～1.000，線性誤差△x＜10.0%，所測定的樣品中的元素含量準確可靠，有效解決了煤灰元素測定中工作曲線難以生成或線性不滿足要求難於準確測定等問題，測定效果好，符合測定要求。
【專利說明】一種煤灰元素含量的測定方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及一種測定方法，尤其涉及一種煤灰元素含量的測定方法，屬於分析測試【技術領域】。
[0003]【背景技術】:
當用常規原子吸收分光光度法測定煤灰中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳等元素含量時，按現行國家標準規定，需要製備混合系列工作溶液及混合系列標準溶液，但在實際操作中，因煤灰成分各有不同，製備出的混合系列工作溶液在儀器分析時，不能正常測定各元素的吸光度，無法生成滿足線性要求的曲線或根本無法測定，從而影響煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳等元素含量的準確測定。因此，有必要根據所用儀器性能和樣品的特點，調整溶液的濃度間隔並製備出標準溶液，建立符合線性要求的工作曲線，最終準確測定樣品的濃度。 [0004]發明目的:
本發明的目的在於提供一種能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法。
[0005]本發明通過下列技術方案實現:一種能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法，包括鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素的各個系列濃度標準溶液的製備，分別測定出各個系列濃度標準溶液中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳各元素的吸光度，以各個標準溶液濃度值為橫坐標，各個標準溶液中對應元素吸光度為縱坐標，分別生成各元素的標準工作曲線，根據所得試樣的各個元素吸光度，就能在對應的元素標準工作曲線上，得到對應元素的濃度值，最終得到試樣中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量，其特徵在於所述各元素的系列標準溶液經過下列步驟製備:
1、混合標準工作溶液的製備
1.1、鐵、鈣、鎂標準溶液製備:分別吸取濃度為lOOOPg/mL的鐵標準儲備液、濃度為1000^g/mL的鈣標準儲備液、濃度為1000Pg/mL的鎂標準儲備液各10 mL，分裝於IOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為lOOPg/mL的鐵、鈣、鎂標準溶液；
1.2、鉀、鈉、錳標準溶液製備:分別吸取濃度為lOOPg/mL的鉀標準儲備液、濃度為lOOPg/mL的鈉標準儲備液各I mL，以及濃度為lOOOl^g/mL的錳標準儲備液10 mL,分別裝於IOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為lOPg/mL的鉀、鈉標準溶液和濃度為lOOPg/mL的錳標準溶液；
2、標準溶液系列濃度的製備
2.1、鐵、鈣、鎂標準溶液系列濃度配製:按0 mL，1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL, 5.0mL, 6.0 mL, 7.0 mL, 8.0 mL, 9.0 mL, 10.0 mL，分別取十一個鐵標準溶液、十一個鈣標準溶液；又按0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0 mL, 4.5 mL, 5.0mL取十一個鎂標準溶液，分別於100ml容量瓶中，並在各個容量瓶中加入4mL鑭溶液，或者3mL鍶溶液，或者3mL鋁溶液，或者4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；
2.2、鉀、鈉、錳標準溶液系列濃度配製:按0 mL，0.2 mL, 0.4 mL, 0.6 mL, 0.8mL, 1.0mT,, 1.2 mL, 1.4 mL, 1.6 mL, 1.8 mL, 2.0 mL,分別取十一個鉀標準溶液；又按 0mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, 0.5 mL, 0.6 mL, 0.7 mL, 0.8 mL, 0.9 mL, 1.0 mL,分別取十一個鈉標準溶液；再按 0 mL，0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0mL, 4.5 mL, 5.0 mL,分別取十一個錳標準溶液；分別於100ml容量瓶中，並在各個容量瓶中加入4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；
3、標準工作曲線繪製:按常規用原子吸收分光光度儀測定步驟2.1和步驟2.2的各個系列濃度標準溶液中的鐵、鈣、鎂吸光度和鉀、鈉、錳吸光度，按常規以各個系列標準溶液濃度值為橫坐標，各個標準溶液對應的元素吸光度為縱坐標，分別生成鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳元素的標準工作曲線；
4、按常規製備待測煤灰試樣溶液後，用原子吸收分光光度儀分別測定試樣溶液中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素吸光度，並在步驟3所得對應元素的標準工作曲線上，得到對應元素濃度值，經常規計算，得到試樣中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量。
[0006]所述步驟I中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳標準儲備溶液均為市售的分析純試劑。
[0007]所述步驟2中鑭溶液、鍶溶液、鋁溶液、鹽酸溶液均為市售的分析純試劑。
[0008]所述步驟3和4的原子吸收分光光度儀工作條件為:
【權利要求】
1.一種能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法，包括鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素的各個系列濃度標準溶液的製備，分別測定出各個系列濃度標準溶液中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳各元素的吸光度，以各個標準溶液濃度值為橫坐標，各個標準溶液中對應元素吸光度為縱坐標，分別生成各元素的標準工作曲線，根據所得試樣的各個元素吸光度，就能在對應的元素標準工作曲線上，得到對應元素的濃度值，最終得到試樣中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量，其特徵在於所述各元素的系列標準溶液經過下列步驟製備: A、混合標準工作溶液的製備 A.1、鐵、鈣、鎂標準溶液製備:分別吸取濃度為lOOOPg/mL的鐵標準儲備液、濃度為1000^g/mL的鈣標準儲備液、濃度為1000Pg/mL的鎂標準儲備液各10 mL，分裝於IOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為lOOPg/mL的鐵、鈣、鎂標準溶液； A.2、鉀、鈉、錳標準溶液製備:分別吸取濃度為lOOPg/mL的鉀標準儲備液、濃度為lOOPg/mL的鈉標準儲備液各I mL，以及濃度為lOOOl^g/mL的錳標準儲備液10 mL,分別裝於IOOmL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為lOPg/mL的鉀、鈉標準溶液和濃度為lOOPg/mL的錳標準溶液； B、標準溶液系列濃度的製備 B.1、鐵、鈣、鎂標準溶液系列濃度配製:按0 mL，1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL, 5.0mL, 6.0 mL, 7.0 mL, 8.0 mL, 9.0 mL, 10.0 mL，分別取十一個鐵標準溶液、十一個鈣標準溶液；又按0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 3.5 mL, 4.0 mL, 4.5 mL, 5.0mL取十一個鎂標準溶液，分別於100ml容量瓶中，並在各個容量瓶中加入4mL鑭溶液，或者3mL鍶溶液，或者3mL鋁溶液，或者4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻； B、2、鉀、鈉、錳標準溶液系列濃度`配製:按0 mL，0.2 mL, 0.4 mL, 0.6 mL, 0.8mL, 1.0mT,, 1.2 mL, 1.4 mL, 1.6 mL, 1.8 mL, 2.0 mL,分別取十一個鉀標準溶液；又按 0mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 mL, 0.5 mL, 0.6 mL, 0.7 mL, 0.8 mL, 0.9 mL, 1.0 mL,分別取十一個鈉標準溶液；再按0 mL，0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, 2.5 mL，3.0 mL, 3.5 mL, 4.0mL, 4.5 mL, 5.0 mL,分別取十一個錳標準溶液；分別於100ml容量瓶中，並在各個容量瓶中加入4mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻； C、標準工作曲線繪製:按常規用原子吸收分光光度儀測定步驟B.1和步驟B.2的各個系列濃度標準溶液中的鐵、鈣、鎂吸光度和鉀、鈉、錳吸光度，按常規以各個系列標準溶液濃度值為橫坐標，各個標準溶液對應的元素吸光度為縱坐標，分別生成鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳元素的標準工作曲線； D、按常規製備待測煤灰試樣溶液後，用原子吸收分光光度儀分別測定試樣溶液中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素吸光度，並在步驟C所得對應元素的標準工作曲線上，得到對應元素濃度值，經常規計算，得到試樣中的鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量。
2.如權利要求1所述的能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法，其特徵在於所述步驟A中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳標準儲備溶液均為市售的分析純試劑。
3.如權利要求1所述的能準確測定煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素含量的方法，其特徵在於所述步驟B中鑭溶液、鍶溶液、鋁溶液、鹽酸溶液均為市售的分析純試劑。
【文檔編號】G01N21/31GK103616342SQ201310637031
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月3日 優先權日:2013年12月3日
【發明者】王自芳, 孫黔生, 馮信華, 張少平 申請人:雲南煤業能源股份有限公司