一種環硼氮烷芳炔樹脂及其製備方法

2023-07-25 12:59:36 2

一種環硼氮烷芳炔樹脂及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種環硼氮烷芳炔樹脂及其製備方法。本發明所述環硼氮烷芳炔樹脂的結構特徵是在聚合物分子鏈中含有環硼氮烷和芳炔基結構。該樹脂的製備方法是以二乙炔基苯、三滷化硼和氯化銨或有機伯胺為原料，在隋性氣體保護下分三步反應合成環硼氮烷芳炔樹脂。本發明工藝簡單，操作方便，反應時間短，工藝條件容易控制，後處理過程簡單；本發明的環硼氮烷芳炔樹脂為紅棕色粘稠液體或淡黃色固體，可通過光、熱聚合固化；環硼氮烷芳炔樹脂具有優良的耐熱性能和低介電性能，可用於製備先進樹脂基複合材料，也可以作為低介電材料，在航空航天、電子信息領域有廣泛的應用。
【專利說明】一種環硼氮烷芳炔樹脂及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及特種功能高分子材料，具體地說，是一種環硼氮烷芳炔樹脂及其製備方法。 【背景技術】
[0002]隨著信息技術的發展，超大規模集成電路(ULSI)的特徵尺寸按摩爾定律在不斷縮小，對低介電常數材料的需求受到人們的重視；另外，航空航天技術的快速發展，對耐高溫透波材料的性能提出了更高的要求。而傳統有機樹脂的介電性能和耐高溫性能已不能滿足高超音速飛行器、超大規模集成電路和晶片的需求。
[0003]聚芳基乙炔樹脂具有良好的成型工藝性能、優良的介電性能和優異的耐高溫性能，聚芳基乙炔樹脂作為耐高溫透波材料在航空航天領域得到應用。環硼氮烷具有穩定的結構、含環硼氮烷環骨架的化合物具有低的分子極化率和低的介電常數。G.R.Dennis通過分子軌道方法模擬環硼氮烷(B3N3H6)的介電常數為1.9，而苯環的介電常數為2.2，研究表明含環硼氮燒的化合物具有高的熱穩定性和低的介電常數。Hiroshi Matsutani等人利用乙炔基環硼氮烷與含氫矽氧烷進行矽氫加成反應，製備了低介電常數的材料應用於超級集成電路，有效地降低了超大規模集成電路(ULSI)的信號延遲和功率損耗。
[0004]本發明將環硼氮烷骨架引入到聚芳基乙炔樹脂結構中，製備含環硼氮烷和芳炔基的環硼氮烷芳炔樹脂，在熱和催化劑的作用下通過碳碳三鍵發生交聯固化，形成高度交聯的環硼氮烷雜化聚芳環結構，賦予材料很低的介電常數和優異耐熱性能，以滿足航空航天和電子信息的領域發展的需求。

【發明內容】

[0005]本發明的目的之一是提供一種具有耐高溫低介電常數的環硼氮烷芳炔樹脂。
[0006]本發明的目的之二是提供所述環硼氮烷芳炔樹脂的製備方法，通過芳炔基格氏試劑與三齒環硼氮烷縮合聚合反應製備所述環硼氮烷芳炔樹脂。
[0007]本發明的技術方案具體如下:
[0008]一種環硼氮烷芳炔樹脂，所述環硼氮烷芳炔樹脂具有如下結構式:
[0009]
【權利要求】
1.一種環硼氮烷芳炔樹脂，其特徵在於，所述環硼氮烷芳炔樹脂具有如下結構式
2.權利要求1所述環硼氮烷芳炔樹脂的製備方法，其特徵在於，包括如下製備步驟:(1)將氯化銨或有機伯胺在溶劑中與三滷化硼混合，然後在100~150°C下反應2~20小時，生成三滷環硼氮烷；(2)在隋性氣體保護下，在無水溶劑中，將滷代烴與鎂粉反應生成烴基格氏試劑，然後與二乙炔基苯反應生成芳炔基格氏試劑；(3)將步驟(2)的芳炔基格氏試劑加入步驟(1)的三滷環硼氮烷中，在-20~30V下聚合反應0.5~6小時，得到所述環硼氮烷芳炔樹脂。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中所述有機伯胺為CH3NH2、CH3CH2NH2' CH2=CHCH2NH2 或 C6H5NH215
4.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中所述溶劑為苯、甲苯、氯苯中的一種或幾種的混合物。
5.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)中所述三滷化硼為三氯化硼或三溴化硼。
6.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(1)的反應溫度為110~130°C，反應時間為5~12小時。
7.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述滷代烴為C2~C12的烷基或芳基滷代物。
8.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中所述無水溶劑為四氫呋喃、甲苯、乙醚和二氧六環中的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】C08G79/08GK103524746SQ201310487472
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月17日 優先權日:2013年10月17日
【發明者】齊會民, 王帆, 朱亞平, 郭康康, 周超 申請人:華東理工大學