一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法
2023-07-26 05:03:16
一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法
【專利摘要】本發明提供了一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，包括以下步驟：將C12、C14、C16的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02～1.05：1摩爾比進行混合，在25℃～40℃的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18～24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品；將C12、C14、C16與甲基丙烯酸分別混合後的所得酯混合，製得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀釋油，兩者比例為1：1，加入酸酐或酯、引發劑；上述聚合物經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。本發明使用生物酶固定床取代傳統的阻聚劑和引發劑，酯化反應溫度從95-100℃降低到常溫，除了對廢油回收潤滑油基礎油具有降低凝點的作用外，還能夠使其濁點大大降低，增大了廢油回收潤滑油基礎油的使用溫度範圍。
【專利說明】一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於潤滑油【技術領域】，具體地說涉及一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降 濁劑的生產方法。
【背景技術】
[0002] 所謂廢油，其中只有5 -10%為不能利用的廢物，而90- 95%是可以重新加工再利 用的，並可以多次反覆再生利用，使再生油資源成為解決我國目前能源困境的一個非常有 效的途徑。從石油中提煉基礎油產品率很低，生產一噸基礎油至少需要5噸原油。從某種 意義上講再生利用廢油要比開發原油方便的多，並且可以節省大量資金投入。近幾年我國 平均每年要進口 2億多噸源油，進口 200多萬噸潤滑油，而且進口的原油產地大多又受戰 舌U政權更迭等政治因素影響。所以，廢油再生利用，不僅具有重要的經濟意義，環保意義， 還具有重要的政治意義，而廢油回收的潤滑油基礎油濁點一般為〇到+7°C，凝點為-7到-3 之間，目前市面上現有的降凝劑僅僅可以降低油品的凝點，不能改變其濁點。
【發明內容】
[0003] 本發明提供了一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，解決了背景 技術中的降凝劑僅僅可以降低油品的凝點，不能改變其濁點的缺點。
[0004] 本發明的技術方案是這樣實現的：一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生 產方法，包括以下步驟： (1 )、將C12的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 5mgK0H/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?IKTC，製得甲基丙烯酸十二 酯，酯化率為95?97%; (2) 、將C14的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 10 mgKOH/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?110°C，製得甲基丙烯酸 十四酯，酯化率為95?97%; (3) 、將C16的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 5mgK0H/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?IKTC，制的甲基丙烯酸十六 酯，酯化率為95?97%; (4) 、將步驟（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例為甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: I mol，製得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀釋油，兩 者比例為1 :1，加入酸酐或酯、引發劑，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引發劑：酸酐或酯的量比 為100 :0? 5?L 5 :3. 0?10. 0,於70?130° C反應5?10小時得到其聚合物； (5) 、上述聚合物經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑； 優選的，一種廢油回收潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，包括以下步驟： (1) 、將C12的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.03:1摩爾比進行混合，在30°C的溫度 下穿過生物酶固定床，停留時間為19小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值 3mgKOH/g，真空脫水15分鐘，溫98°C，製得甲基丙烯酸十二酯，酯化率為96. 3% ; (2) 、將C14的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 03 :1摩爾比進行混合，在35°C的溫度下 穿過生物酶固定床，停留時間為20小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值8 mgKOH/g，真空脫水15分鐘，溫度KKTC，製得甲基丙烯酸十四酯，酯化率為96. 8% ; (3) 、將C16的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.03:1摩爾比進行混合，在38°C的溫度 下穿過生物酶固定床，停留時間為21小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值 4mgK0H/g，真空脫水15分鐘，溫度105°C，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率為96. 7% ; (4) 、將步驟（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例為甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: I mol，製得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀釋油，兩 者比例為1 :1，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引發劑： 酸酐或酯的量比為100 :〇. 5?I. 5 :3. 0?10. 0,於95°C反應6小時得到其聚合物； (5 )、上述聚合物經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑； 優選的，所述的稀釋油為白油； 優選的，所述的引發劑為過氧化苯甲醯。
[0005] 優選的，所述的酸酐或酯為乙酸乙烯酯。
[0006] 本發明的有益效果是：本發明使用生物酶固定床取代傳統的阻聚劑和引發劑，酯 化反應溫度從95-KKTC降低到常溫，不存在自聚合現象，無需氮氣保護，無需加入阻聚劑， 由於無阻聚劑的存在，在酯化後無需進行水洗來除掉阻聚劑，以免影響後續的聚合反應，產 品除了對廢油回收潤滑油基礎油具有降低凝點的作用外，還能夠使其濁點大大降低，增大 了廢油回收潤滑油基礎油的使用溫度範圍。
【具體實施方式】
[0007] 為了更好地理解與實施，下面詳細說明一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑 的生產方法： (1) 將十二醇96克與甲基丙烯酸43克進行混合，在30°C的溫度下穿過生物酶固定床， 停留時間為19小時，反應生成十二醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此時酸值3mgK0H/g，真空脫水 15分鐘，溫度98°C，制的甲基丙烯酸十二酯，酯化率為96. 3% ; (2) 將十四醇110克與甲基丙烯酸43克進行混合，在35°C的溫度下穿過生物酶固定 床，停留時間為20小時，反應生成十四醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此時酸值8mgK0H/g，真空脫 水15分鐘，溫度KKTC，制的甲基丙烯酸十四酯，酯化率為96. 8% ; (3) 將十六醇250克與甲基丙烯酸43克進行混合，在38°C的溫度下穿過生物酶固定 床，停留時間為21小時，反應生成十六醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此時酸值4mgK0H/g，真空脫 水15分鐘，溫度105°C，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率為96. 7% ; (4) 將步驟（1) (2) (3)所得酯混合565. 3克，加入稀釋油5號白油565. 3克，攪拌均 勻，加入乙酸乙烯酯45克、引發劑過氧化苯甲醯56克，於95°C反應6小時得到其聚合物； (5) 聚合物經過濾即得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝降濁劑。
[0008] 降凝降濁實驗對比數據
【權利要求】
1. 一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，其特徵在於包括以下步驟： (1) 、將C12的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02?1.05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 5mgKOH/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?110°C，製得甲基丙烯酸十二 酯，酯化率為95?97%; (2) 、將C14的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.02?1.05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 10 mgKOH/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?110°C，製得甲基丙烯酸 十四酯，酯化率為95?97%; (3) 、將C16的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩爾比進行混合，在25°C? 40°C的溫度下穿過生物酶固定床，停留時間為18?24小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此時酸值< 5mgK0H/g，真空脫水10?20分鐘，溫度90?110°C，制的甲基丙烯酸十六 酯，酯化率為95?97%; (4) 、將步驟（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例為甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: 1 mol，製得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀釋油，兩 者比例為1 :1，加入酸酐或酯、引發劑，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引發劑：酸酐或酯的量比 為100 :0? 5?1. 5 :3. 0?10. 0,於70?130° C反應5?10小時得到其聚合物； (5) 、上述聚合物經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
2. 如權利要求1所述的一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，其特徵 在於包括以下步驟： (1) 、將C12的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.03 :1摩爾比進行混合，在30°C的溫度 下穿過生物酶固定床，停留時間為19小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值 3mgK0H/g，真空脫水15分鐘，溫98°C，製得甲基丙烯酸十二酯，酯化率為96. 3% ; (2) 、將C14的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1. 03 :1摩爾比進行混合，在35°C的溫度下 穿過生物酶固定床，停留時間為20小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值8 mgKOH/g，真空脫水15分鐘，溫度100°C，製得甲基丙烯酸十四酯，酯化率為96. 8% ; (3) 、將C16的直鏈脂肪醇與甲基丙烯酸以1.03:1摩爾比進行混合，在38°C的溫度 下穿過生物酶固定床，停留時間為21小時，反應生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此時酸值 4mgK0H/g，真空脫水15分鐘，溫度105°C，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率為96. 7% ; (4) 、將步驟（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例為甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇. 5mol:0. 5 mol:l mol，製得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀釋油，兩 者比例為1 :1，在氮氣保護下，加入酸酐或酯、引發劑，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引發劑：酸酐或酯的量比為100 :〇. 5?1. 5 :3. 0?10. 0,於95°C反應6小時得到其聚合物； (5 )、上述聚合物經過濾可得成品聚甲基丙烯酸酯類降凝劑。
3. 如權利要求1或2所述的一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，其 特徵在於所述的稀釋油為白油。
4. 如權利要求1或2所述的一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，其 特徵在於所述的引發劑為過氧化苯甲醯。
5. 如權利要求1或2所述的一種廢油回收的潤滑油基礎油降凝降濁劑的生產方法，其 特徵在於所述的酸酐或酯為乙酸乙烯酯。
【文檔編號】C08F220/18GK104356288SQ201410683768
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】郭鋼福 申請人:煙臺市牟平區留德潤滑油銷售有限公司