四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法及其系統的製作方法

2023-07-26 06:35:11 2

四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法及其系統的製作方法
【專利摘要】四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法和系統，向四羥甲基三聚氰胺反應釜中加入三聚氰胺、甲醛和水，反應後得第一上清液和第一晶漿；將第一上清液送入六羥甲基三聚氰胺反應釜中，將第一晶漿離心脫水乾燥後得成品四羥甲基三聚氰胺；向六羥甲基三聚氰胺反應釜中按一定比例補加反應原料，反應後得第二上清液和第二晶漿；將第二上清液送入廢液處理裝置進行處理，將第二晶漿進行離心脫水乾燥後得成品六羥甲基三聚氰胺。根據本發明的聯產系統和方法，合成工藝簡單、原料易得、分離純化容易，大大降低了四羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺產品的生產成本，同時也節約了資源，減少了廢水的產生。
【專利說明】四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法及其系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺的生產方法及其系統。
【背景技術】
[0002]四羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺都可用作建築塗料以及膠黏劑原料，是進一步生產醚化氨基樹脂的重要原料。國內外現有的生產六羥甲基三聚氰胺的工藝通常都是用一定比例的甲醛與三聚氰胺反應製備，但幾乎所有的工藝都存在相似的難題，即兩種原料反應過程中會產生大量廢水，而且廢水中通常都含有少量甲醛，處理較難。如專利號為201010561762.0的中國發明專利「一種六羥甲基三聚氰胺的生產工藝」，公開了一種六羥甲基三聚氰胺生產工藝，包括混料、反應結晶、離心分離、蒸發等步驟，該工藝需通過與甲醛裝置聯產來解決廢水問題。與六羥甲基三聚氰胺相比，四羥甲基三聚氰胺在水中的溶解度較大，三聚氰胺與甲醛反應生產四羥甲基三聚氰胺時，產品較多溶於反應殘液，不易分離，損失較大，且廢水中含有甲醛，處理困難，生產成本很高，因此這類工藝較為少見。

【發明內容】

[0003]本發明的目的是針對生產四羥甲基三聚氰胺及六羥甲基三聚氰胺技術的不足，提供一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產的新方法和系統。
[0004]根據本發明的一個方面，提供一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法，包括以下步驟:
[0005](a)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: (3~5): (35~40)向四羥甲基三聚氰胺反應釜中投入上述計量的水，調節四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌器轉速為50~120轉/分鐘，加入上述計量的甲醛，加鹼調節PH值至7.0~10.0，調節溫度為25~40°C後加入上述計量的三聚氰胺，攪拌10~30分鐘後升溫`至40~55°C ；
[0006](b)待三聚氰胺完全溶解，降低四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌速度，調節攪拌器轉速為30~90轉/分鐘，反應3~4h，反應過程中加鹼保持pH為7.0~9.0 ;
[0007](c)停止攪拌，靜置析晶I~3h，得上清液和晶漿，將上清液送入六羥甲基三聚氰胺反應釜，將晶漿通過離心機進行離心分離和乾燥後即得成品四羥甲基三聚氰胺，離心所得的廢水也送入六羥甲基三聚氰胺反應釜；
[0008](d)向六羥甲基三聚氰胺反應釜中按一定比例補加原料，進行反應，然後經析晶、離心、乾燥步驟生產六羥甲基三聚氰胺。
[0009]優選地，步驟(a)中所用甲醛為質量分數35%~55%的甲醛水溶液。
[0010]優選地，步驟(a)、(b)中所述鹼為碳酸鈉、碳酸鉀或氫氧化鈉。
[0011]優選地，步驟(d)中補加原料為三聚氰胺、甲醛以及水，且使補加後反應體系中三聚氰胺:甲醛:水摩爾比達到1: 8: 35。
[0012]優選地，步驟(d)中反應溫度為40~55°C。
[0013]優選地，步驟(d)中用鹼控制反應體系pH為7.0~9.0。[0014]根據本發明的另一方面，提供一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產系統，該系統包括:
[0015]四羥甲基三聚氰胺反應釜，接收三聚氰胺、甲醛和水，加鹼後發生反應得第一上清液和第一晶漿；
[0016]液體泵，將第一上清液送入六羥甲基三聚氰胺反應釜；
[0017]第一離心機，接收第一晶漿，將其離心後得四羥甲基三聚氰胺產品；
[0018]六羥甲基三聚氰胺反應釜，接收第一上清液以及第一離心機所得的廢水，也接收補加的反應原料，反應後得第二上清液和第二晶漿；
[0019]廢液處理裝置，接收第二上清液；以及
[0020]第二離心機，接收第二晶漿，將其離心後得六羥甲基三聚氰胺產品。
[0021]在上述聯產系統的優選實施例中，該系統還包括:物料返回裝置，接收廢液處理裝置中出來的回收物，將其返回到四羥甲基三聚氰胺反應釜和/或六羥甲基三聚氰胺反應釜。
[0022]根據本發明的聯產系統和方法，合成工藝簡單、原料易得、分離純化容易，大大降低了四羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺產品的生產成本，同時也節約了資源，減少了廢水的產生。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為根據本發明的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產系統的工藝流程不意圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖對本發明進一步進行描述。本領域技術人員應當理解，以下描述僅用於解釋本發明而非用於對其作出任何限制。例如，下面描述的各步驟的順序並非唯一和不可改變的，只要其符合正常的邏輯順序而能夠實施本發明即可。
[0025]如圖1所示，根據本發明的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產系統的總體工藝流程如下:
[0026](a)向四羥甲基三聚氰胺反應釜中按一定比例分別加入三聚氰胺1、甲醛2和水3，並加鹼調節PH值，升溫並攪拌使發生反應，反應後靜置一段時間，得第一上清液5和第一晶漿4 ;
[0027](b)將第一上清液5通過液體泵送入六羥甲基三聚氰胺反應釜中，將第一晶漿4送入第一離心機進行離心脫水，乾燥後得成品四羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體6，將離心所得的廢水7也送入六羥甲基三聚氰胺反應釜中；
[0028](C)向六羥甲基三聚氰胺反應釜中按一定比例補加三聚氰胺1、甲醛2以及水3，並加鹼調節PH值，升溫並攪拌使其發生反應，反應後靜置一段時間，得第二上清液8和第二晶漿9 ;
[0029](d)將第二上清液8送入廢液處理裝置進行處理，將第二晶漿9送入第二離心機進行離心脫水，乾燥後得成品六羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體10。
[0030]廢液處理裝置中出來的回收物(固體物和廢水)可以通過物料返回裝置(物料泵)將其返回到四羥甲基三聚氰胺反應釜和/或六羥甲基三聚氰胺反應釜，作為反應原料繼續進行反應，從而實現整個系統的廢水零排放。
[0031]下面通過具體實施例來進一步描述本發明的方法和效果。
[0032]實施例1
[0033]一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產的方法，具體步驟如下:
[0034](a)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: 4: 37向四羥甲基三聚氰胺反應釜中投入上述計量的水，調節四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌器轉速為70轉/分鐘，加入上述計量的甲醛，所用甲醛為質量分數37%的甲醛水溶液，加30%氫氧化鈉水溶液調節pH值至9.0，升溫調節溫度為30°C後加入上述計量的三聚氰胺，攪拌30分鐘後升溫至45°C ；
[0035](b)待三聚氰胺完全溶解，降低四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌速度，調節攪拌器轉速為50轉/分鐘,保持反應3h，反應過程中用30%氫氧化鈉水溶液保持pH約為7.5 ；
[0036](C)停止攪拌，靜置析晶lh，離心分離，脫去廢水，乾燥即得成品四羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體，轉化率為60% (以三聚氰胺計)；
[0037](d)將步驟(C)所產生廢水收集，與六羥甲基三聚氰胺生產裝置聯用，將所收廢水直接導入六羥甲基三聚氰胺反應釜並按一定比例補加三聚氰胺、甲醛以及水，使反應體系中三聚氰胺:甲醛:水摩爾比達到1:8: 35，在40°C，pH為7.0的條件下進行反應，然後經析晶、離心、乾燥等步 驟生產六羥甲基三聚氰胺，轉化率為85% (以三聚氰胺計)。
[0038]實施例2
[0039]一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產的方法，其具體步驟同實施例1，其中:
[0040]步驟(a)中，按三聚氰胺、甲醛及水摩爾比為1: 5: 37的摩爾比加料，所用甲醛為40%甲醒水溶液,鹼為30%碳酸鉀水溶液；
[0041]步驟(b)中，保持反應4h，鹼為30%碳酸鉀水溶液；
[0042]步驟(C)中，靜置析晶3h，得成品四羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體，轉化率為70% (以三聚氰胺計)；
[0043]步驟(d)中，將步驟(C)所產生的廢水收集，與六羥甲基三聚氰胺生產裝置聯用，將所收廢水直接導入六羥甲基三聚氰胺反應釜並按一定比例補加三聚氰胺、甲醛以及水，使反應體系中三聚氰胺:甲醛:水摩爾比達到1: 8: 35，在55°C，用鹼控制pH為8.0的條件下進行反應，然後經析晶、離心、乾燥等步驟生產六羥甲基三聚氰胺，轉化率為95% (以三聚氰胺計)。
[0044]實施例3
[0045]一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產的方法，其具體步驟同實施例1，其中:
[0046]步驟(a)中，按三聚氰胺、甲醛及水摩爾比為1: 3: 37的摩爾比加料，所用甲醛為50%甲醛水溶液，鹼為30%碳酸鈉水溶液；
[0047]步驟(b)中,保持反應3.5h,鹼為30%碳酸鈉水溶液；
[0048]步驟(C)中，靜置析晶2h，得成品四羥甲基三聚氰胺白色顆粒狀固體，轉化率為50% (以三聚氰胺計)；
[0049]步驟(d)中，將步驟(C)所產生的廢水收集，與六羥甲基三聚氰胺生產裝置聯用，將所收廢水直接導入六羥甲基三聚氰胺反應釜並按一定比例補加三聚氰胺、甲醛以及水，使反應體系中三聚氰胺:甲醛:水摩爾比達到1: 8: 35，在50°C，用鹼控制pH為9.0的條件下進行反應，然後經析晶、離心、乾燥等步驟生產六羥甲基三聚氰胺，轉化率為90% (以三聚氰胺計)。 [0050]通過以上實施例可以看出，利用本發明的聯產系統和方法，不僅得到了高收率的四羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺產品，同時也節約了資源，減少了廢水的產生。
【權利要求】
1.一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法，其特徵在於，包括以下步驟: (a)按三聚氰胺:甲醛:水摩爾比為1: (3~5): (35~40)向四羥甲基三聚氰胺反應釜中投入上述計量的水，調節四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌器轉速為50~120轉/分鐘，加入上述計量的甲醛，加鹼調節PH值至7.0~10.0，調節溫度為25~40°C後加入上述計量的三聚氰胺，攪拌10~30分鐘後升溫至40~55°C ； (b)待三聚氰胺完全溶解，降低四羥甲基三聚氰胺反應釜攪拌速度，調節攪拌器轉速為30~90轉/分鐘，反應3~4h，反應過程中加鹼保持pH為7.0~9.0 ; (c)停止攪拌，靜置析晶I~3h，得上清液和晶漿，將上清液送入六羥甲基三聚氰胺反應釜，將晶漿通過離心機進行離心分離和乾燥後即得成品四羥甲基三聚氰胺，離心所得的廢水也送入六羥甲基三聚氰胺反應釜； Cd)向六羥甲基三聚氰胺反應釜中按一定比例補加原料，進行反應，然後經析晶、離心、乾燥步驟生產六羥甲基三聚氰胺。
2.根據權利要求1所述的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法，其特徵在於:步驟(a)中所用甲醛為質量分數35%~55%的甲醛水溶液。
3.根據權利要求1所述的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法，其特徵在於:步驟(a)、(b)中所述鹼為碳酸鈉、碳酸鉀或氫氧化鈉。
4.根據權利要求1所述的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產方法，其特徵在於:步驟(d)中補加原料為三聚氰胺、甲醛以及水，且使補加後反應體系中三聚氰胺:甲醛:水摩爾比達到1: 8: 35。
5.根據權利要求4所述的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產的方法，其特徵在於:步驟(d)中用鹼控制反應體系`pH為7.0~9.0。
6.一種四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產系統，其特徵在於，該系統包括: 四羥甲基三聚氰胺反應釜，接收三聚氰胺、甲醛和水，加鹼後發生反應得第一上清液和第一晶眾; 液體泵，將第一上清液送入六羥甲基三聚氰胺反應釜； 第一離心機，接收第一晶漿，將其離心後得四羥甲基三聚氰胺產品； 六羥甲基三聚氰胺反應釜，接收第一上清液以及第一離心機所得的廢水，也接收補加的反應原料，反應後得第二上清液和第二晶漿； 廢液處理裝置，接收第二上清液；以及 第二離心機，接收第二晶漿，將其離心後得六羥甲基三聚氰胺產品。
7.根據權利要求6所述的四羥甲基三聚氰胺與六羥甲基三聚氰胺聯產系統，其特徵在於，該系統還包括:物料返回裝置，接收廢液處理裝置中出來的回收物，將其返回到四羥甲基三聚氰胺反應釜和/或六羥甲基三聚氰胺反應釜。
【文檔編號】C07D251/64GK103724286SQ201310726248
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】胡勁松, 王慶華, 何德友 申請人:重慶建峰浩康化工有限公司