用於多晶體「碳頭料」矽碳分離的腐蝕液及其製備方法
2023-07-25 16:33:11
專利名稱：用於多晶體「碳頭料」矽碳分離的腐蝕液及其製備方法
技術領域：
本發明屬於一種應用於太陽能、半導體矽材料行業的原料處理技術，具 體涉及一種用於多晶體"碳頭料"矽碳分離的腐蝕液，本發明還涉及該腐蝕液 的製備方法。
技術背景隨著電子信息產業的發展，世界範圍內對半導體材料的需求呈現出大幅 提高之勢。對半導體材料的大量需求以及對太陽能電池等新能源的開發需 求，意味著對單晶矽材料的需求上升，而單晶矽的生長是建立在多晶矽材料 的基礎之上。高純度的多晶矽，是在一根兩端加有石墨電極的u形高純度矽芯的基礎上，經過很長時間的氣相沉積而長成的。多晶矽棒生長完成後，將有石墨電 極的兩個端頭鋸下，中間部分的主體多晶矽棒是半導體單晶矽棒生產中使用 的原料。被鋸下的有石墨電極的兩個端頭，俗稱"碳頭料"。由於矽碳面面結 合緊密，不能直接使用，被作為廢料處理。行業需求的急劇膨脹，使矽原料變得非常緊缺。在此情形下，多晶矽生 長後的廢料一"碳頭料"，成為關注的焦點。人工將"碳頭料"中不與石墨直接 接觸的部分敲下來，經過清洗處理後再用來拉制矽單晶，，但由於其中碳的含 量相對較高，使用效果並不理想。由於矽和碳在元素周期表中屬於同一族， 有很多相似的物理、化學性質，因此，矽碳分離在技術上存在一定的困難。發明內容本發明的目的是提供一種用於多晶體"碳頭料"矽碳分離的腐蝕液，將 "碳頭料"中的矽碳分離，得到能用於單晶矽生長的多晶矽材料。 本發明的另一 目的是提供上述腐蝕液的製備方法。本發明所採用的技術方案是， 一種用於多晶體"碳頭料"矽碳分離的腐蝕 液，按質量百分比由以下組分混合組成電子級濃硫酸 85% 97%; 二氧化錳 1% 5%; 雙氧水 1% 5%; 氫氟酸 1% 5%; 上述各組分的總量為100%。本發明的另一技術方案是，上述腐蝕液的製備方法，按以下步驟進行 步驟1:按質量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合併充分攪拌，形 成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分攪拌，即得。本發明的有益效果是使用範圍廣，可將附著在多晶矽表面的碳去除，還 可有效去除進入碳矽結合面中的碳，並且不與矽發生化學反應，保證了矽材 料不發生損耗，緩解多晶矽原料的緊缺狀況。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細說明。本發明矽碳分離腐蝕液，按質量百分比由以下組分混合組成..電子級濃硫酸(濃度98%以上)85°/。 97%， 二氧化錳1% 5%，雙氧水1% 50/0， 氫氟酸1% 5%，各組分的總量為100%。 本發明矽碳分離腐蝕液中各組分的作用電子級(濃度98%以上)濃硫酸是本發明腐蝕液的主要成分，其與待處 理物料中的碳發生化學反應，從而將碳從矽表面剝離，實現多晶矽"碳頭料" 的矽碳分離。本發明腐蝕液使用二氧化錳作為催化劑，加快濃硫酸與碳的反應速度。 雙氧水在本發明腐蝕液中作為緩衝劑，用來控制濃硫酸與碳的反應速度。濃硫酸與碳接觸後發生劇烈反應，為了緩解濃硫酸與碳的反應劇烈程 度，該腐蝕液使用氫氟酸作為緩衝劑。本發明的矽碳分離腐蝕液，可採用以下步驟製備得到步驟1:按質量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合併充分攪拌，形 成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分攪拌，即得。本發明矽碳分離腐蝕液的使用方法1. 人工將多晶矽"碳頭料"破碎到直徑為3cm 5cm的小塊；2. 根據要處理的物料質量，按物料質量與腐蝕液質量的比例4: 6，配製 所需的腐蝕液；3. 將破碎好的物料分批緩慢加入到腐蝕液中，同時充分攪拌；4. 腐蝕24小時後，在腐蝕液中加入水，使腐蝕反應停止，5. 用水將腐蝕後的碳粉衝洗乾淨，得到除碳後的多晶矽材料。取85千克(85%)電子級濃硫酸(濃度98%以上)倒入容器，將5千 克(5%) 二氧化錳、5千克(5%)雙氧水和5千克(5%)氫氟酸相混合， 充分攪拌，形成混合液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中並充分攪拌， 即得。實施例2取97千克(97%)電子級濃硫酸(濃度98%以上)倒入容器，將1千 克(1%) 二氧化錳、1千克(1%)雙氧水和1千克(1%)氫氟酸相混合， 充分攪拌，形成混合液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中並充分攪拌， 即得。實施例3取91千克(91%)電子級濃硫酸倒入容器，將3千克(3%) 二氧化錳、 3千克(3%)雙氧水和3千克(3%)氫氟酸相混合，充分攪拌，形成混合 液，將該混合液少量多次加入到濃硫酸中並充分攪拌，即得。 實驗檢測 _ 對同一種多晶"碳頭料"，通過物理敲除法去除處理後，其中的碳含量 >5xl017atoms/m3，其含碳量不能滿足太陽能矽材料的技術指標要求。用本 發明實施例3得到的腐蝕液處理後，其中的碳含量《lxl(^atoms/m3，其含 碳量可以滿足太陽能矽材料的技術指標要求。
權利要求
1.一種用於多晶體「碳頭料」矽碳分離的腐蝕液，按質量百分比由以下組分混合組成電子級濃硫酸85％～97％；二氧化錳1％～5％；雙氧水 1％～5％；氫氟酸 1％～5％；上述各組分的總量為100％。
2. —種權利要求1所述矽碳分離腐蝕液的製備方法，其特徵在於，該方法按以下步驟進行步驟l:按質量百分比分別取二氧化錳1% 5%、雙氧水1% 5%、氫氟酸1% 5%和電子級濃硫酸85% 97%，上述各組分的總量為100%;步驟2:將上步取得的二氧化、錳、雙氧水和氫氟酸混合併充分攪拌，形 成混合液；步驟3:將步驟2得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分攪拌，即得。
全文摘要
本發明公開了一種用於多晶體「碳頭料」矽碳分離的腐蝕液及其製備方法，按質量百分比由以下組分混合組成電子級濃硫酸85％～97％、二氧化錳1％～5％，雙氧水1％～5％，氫氟酸1％～5％，各組分的總量為100％。按質量百分比分別取二氧化錳1％～5％、雙氧水1％～5％、氫氟酸1％～5％和電子級濃硫酸85％～97％，上述各組分的總量為100％；將取得的二氧化錳、雙氧水和氫氟酸混合併充分攪拌，形成混合液；將得到的混合液少量多次加入濃硫酸中，充分攪拌，即得。可將「碳頭料」中的碳從多晶矽上徹底分離，得到高純度的多晶矽材料，緩解矽原料的緊缺狀況。
文檔編號C23F1/24GK101235501SQ20081001758
公開日2008年8月6日 申請日期2008年3月3日 優先權日2008年3月3日
發明者李振國, 趙可武 申請人:西安隆基矽材料有限公司;西安隆基矽技術有限公司;西安矽美單晶矽有限公司