遠志皂苷元衍生物及其製備方法和應用的製作方法

2023-07-25 10:35:41 3

專利名稱：遠志皂苷元衍生物及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及遠志皂苷元衍生物，具體屬於一種遠志皂苷元衍生物及其製備方法， 以及遠志皂苷元衍生物作為化學對照品在遠志皂苷含量測定中的應用。 遠志(Radix polygalae)是一種常用中藥，具有安神益智、祛痰、消腫之功效，《中國藥典》2010年版收載其來源為遠志科遠志屬植物Polygala tenuifolia Willd.或卵葉遠志Polygala. sibirica L.的乾燥根。遠志皂苷是遠志中主要的化學成分和重要的活性成分，遠志皂苷元(senegenin)是遠志皂苷的鹽酸水解苷元，常作為指標性成分來評價遠志藥材的質量，其結構式如下
權利要求
1. 一種遠志皂苷元衍生物，其特徵在於分子式為C44H53Cio8,化學結構式為
2.如權利要求1所述的一種遠志皂苷元衍生物的製備方法，其特徵在於包括如下步驟(1)遠志皂苷元衍生物的合成稱取遠志皂苷元0. 1 0. 5g，置於反應器中，分別加入二氯甲烷15 75mL為溶劑，吡啶5 25mL為助溶劑和縛酸劑，苯甲醯氯4 12mL為衍生試劑，4- 二甲氨基吡啶0. 003g 0. Olg為催化劑，攪拌，冰水浴反應0. 5 lh，得到遠志皂苷元衍生物粗品；(2)將遠志皂苷元衍生物粗品用矽膠幹法拌樣，進行矽膠柱層析分離；(3)取矽膠柱層析分離後的遠志皂苷元衍生物樣品，用體積比1 10 1的三氯甲烷-甲醇溶液凝膠柱層析分離；(4)取凝膠柱層析分離後的遠志皂苷元衍生物樣品，通過半製備高效液相色譜分離得到遠志皂苷元衍生物，純度在98%以上；其色譜分離條件色譜柱以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；流動相甲醇-水溶液；檢測波長225 235nm。
3.如權利要求2所述的一種遠志皂苷元衍生物的製備方法，其特徵在於所述步驟(4) 中的凝膠柱是葡聚糖LH-20凝膠柱。
4.如權利要求2所述的一種遠志皂苷元衍生物的製備方法，其特徵在於步驟中的甲醇-水溶液，甲醇和水的體積比為80 20。
5.根據權利要求書1所述的遠志皂苷元衍生物作為化學對照品用於遠志皂苷元的含量測定。
全文摘要
本發明提供了一種遠志皂苷元衍生物及其製備方法和應用。遠志皂苷元衍生物分子式為C44H53ClO8，中文名稱為2，3-二苯甲醯氧基-遠志皂苷元。製備方法反應器中加入遠志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲醯氯、4-二甲氨基吡啶，攪拌，冰水浴反應，所得產物經矽膠柱層析、凝膠柱層析，再經半製備型高效液相色譜分離，收集相應色譜峰的洗脫液，減壓濃縮至幹，得遠志皂苷元衍生物純品，純度達到98％以上。該純品作為化學對照品可用於遠志皂苷元含量測定，其紫外最大吸收波長為230nm，與遠志皂苷元的210nm相比，解決了HPLC-UV檢測時存在的專屬性和穩定性問題，對於遠志藥材及遠志成方製劑的質量控制具有實用價值。
文檔編號C07J63/00GK102304164SQ201110143288
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月18日 優先權日2011年7月18日
發明者孫晉鵬, 張麗增, 李震宇, 秦雪梅, 邢婕 申請人:山西大學