一種CO2氣體保護的金屬粉末製備裝置及方法與流程

2023-07-10 13:03:46 5

本發明涉及一種co2氣體保護的金屬粉末製備裝置及方法，該項發明可應用於金屬粉末霧化製備，屬於金屬粉末製備技術領域。

背景技術：

目前金屬粉末常用的霧化方法如氣霧化、離心霧化、超聲霧化等，其霧化氣氛保護都是通過將霧化爐經羅茨泵，真空泵抽真空到達一定真空度後，再充惰性氣體(氮氣、氬氣、氦氣等)使霧化環境氧含量降到一定值，來實現金屬粉末製備過程中防氧化保護。如中國專利cn105880612a公開了一種增材製造用活性金屬粉末的製備方法，是利用無坩堝惰性氣體霧化製備技術，該方法首先將熔煉室和霧化室預抽真空處理，然後衝入氬氣或氦氣保護，在熔煉室將活性合金棒利用高頻感應線圈熔化棒料以形成連續的合金液流，最後採用高壓霧化噴嘴對所述合金液流進行惰性氣體霧化製成粉末。中國專利cn103894617a提出利用上、下兩個真空罐體，上罐體為真空熔煉室，下罐體為真空霧化室，在熔煉、霧化過程中衝入惰性氣體氮氣、氬氣或氦氣，來霧化生產fecotazr的裝置和方法。但該方法存在明顯缺點是生產效率低不能連續進行霧化，每次霧化都要重複進行抽真空充惰性氣體的工序，且霧化設備複雜操作不方便投資成本高，真空系統檢測維修時間長費用大。

技術實現要素：

本發明的目的在於，解決已有技術的不足，提出一種co2氣體保護的金屬粉末製備裝置及方法，實現金屬粉體非真空co2惰性氣體保護霧化製備。

為實現上述目的，本發明採取以下技術方案：

一種co2氣體保護金屬粉末製備裝置，該裝置包括熔煉室、氣體堰流區、熔煉爐、中間包、霧化器、熔煉室進氣口、電磁閥、co2氣源、霧化室、霧化室進氣口、自動加料機構、co2濃度檢測儀、氧含量分析儀、熔煉室堰流區氣體出口、氣動蝶閥、co2二次利用收集罐、霧化室出氣口、氣體輸送泵、粉末收集器、送粉器、選分設備等。裝置熔煉室帶有氣體堰流區和熔煉室進氣口，熔煉室外人員操作空間安裝有co2濃度檢測儀，熔煉室堰流區氣體出口處安裝氧含量分析儀。熔煉室內均布安裝2-4個熔煉爐，熔煉爐上部安裝有自動加料機構,熔煉爐下方裝有中間包，中間包底部安裝有導流管和流嘴將金屬熔液送到下方霧化器上，霧化器外側有與熔煉室相連的霧化室，霧化室帶有霧化室進氣口和霧化室出氣口。熔煉室進氣口和霧化室進氣口通過管路和電磁閥與co2氣源相連。霧化室出氣口和熔煉室堰流區氣體出口通過氣動蝶閥、氣體輸送泵和管路與co2二次利用收集罐相連。霧化室通過氣動蝶閥和管路與粉末收集器相連，粉末收集器下方通過送粉器與選分設備相連，且co2二次利用收集罐通過氣動蝶閥與選分設備相連。

上述co2氣體保護金屬粉末製備裝置是將co2氣體保護應用到金屬熔煉、霧化、選分整個金屬粉末製備過程中。

所述的熔煉室帶有氣體堰流區，來控制熔煉室內co2氣體保護面在一個相對穩定區間內，當有持續co2從熔煉室底部熔煉室進氣口注入時，多餘氣體會從氣體堰流區溢出並經熔煉室堰流區氣體出口通過氣體輸送泵送到co2二次利用收集罐中。

所述的熔煉爐為感應加熱爐或電阻加熱爐，且熔煉室內均布安裝2-4個熔煉爐，熔煉爐上部安裝有自動加料機構，實現多個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注，達到連續霧化制粉目的。

所述的中間包裝有中頻加熱、高頻加熱、工頻加熱、電阻加熱中的一種保持金屬熔液過熱度，並且中間包帶有溫度測量裝置及下方安裝監測液重的稱重器，通過plc實現對中間包內金屬熔液溫度和重量的在線測量和控制。

所述的霧化器為氣霧化、離心霧化、超聲霧化、水霧化中的一種，當霧化器為水霧化時上述裝置中co2氣體保護金屬熔煉部分可適用。

一種co2氣體保護金屬粉末製備方法，該方法利用co2是一種惰性保護性氣體，且密度(1.977g/l)大於空氣的密度，當與空氣混合時會下沉在空氣的底部，因此，當有持續co2從熔煉室和霧化室底部的熔煉室進氣口和霧化室進氣口注入時，可將熔煉室和霧化室內的空氣從霧化室出氣口和熔煉室堰流區氣體出口擠出，從而實現熔煉室和霧化室產生co2惰性保護氣氛，並可通過熔煉室堰流區氣體出口處氧含量分析儀和co2氣源管路上的電磁閥開啟，來控制熔煉室和霧化室的氧含量，同時通過熔煉室外人員操作空間的co2濃度檢測儀和co2氣源管路的電磁閥開啟，實現室外co2濃度檢測和控制以保護人員安全。完成氣氛準備之後再將熔煉爐內金屬加熱熔化澆到中間包內，且該過程通過plc自動控制中間包內金屬熔液重量及過熱度。中間包內金屬液在重力作用下通過導流管和流嘴流到霧化器，經霧化器進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。霧化金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐內氣體，通過氣動蝶閥開啟注入到選分設備內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器內，粉末收集器再通過送粉器均勻的將金屬粉末輸送到選分設備上，完成金屬粉末的製備。

所述的金屬熔煉和霧化過程co2惰性保護氣氛，是將co2氣源內氣體從熔煉室和霧化室底部的熔煉室進氣口和霧化室進氣口注入，利用co2密度大於空氣的特性將熔煉室和霧化室內的空氣,從霧化室出氣口和熔煉室堰流區氣體出口擠出，從而實現熔煉室和霧化室產生co2惰性保護氣氛，並可通過熔煉室堰流區氣體出口處氧含量分析儀和co2氣源管路上的電磁閥開啟，來控制熔煉室和霧化室的氧含量50-3000ppm。

所述的co2氣體作為保護氣體的金屬粉末製備方法，所用co2氣體純度>99.995％，氧含量<5ppm，水分含量<5ppm；且摻雜0.5％-10％還原性氣體氫氣、一氧化碳等對金屬熔煉和霧化過程起到更好的抗氧化作用。

所述的金屬粉末選分過程co2惰性保護氣氛，由於選分過程金屬粉末已冷卻，無需高純co2氣體進行保護，可將金屬熔煉和霧化過程排出的co2通過氣體輸送泵和co2二次利用收集罐收集，並通過氣動蝶閥開啟注入到選分設備內排出其內部空氣來實現。

本發明可以用於霧化fe、si、al、ni、cu、ag、p、mn、sn、bi、pb、sb、zn等元素及其合金，應用範圍極其廣泛，製備金屬粉末粒度為0.5—150μm、氧含量為30—600ppm。

下面通過附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明，但並不意味著對本發明保護範圍的限制。

附圖說明

圖1是一種co2氣體保護金屬粉末製備裝置示意圖。

圖2是fesi9.5al5.5粉末雷射粒度分布。

圖3是fesi9.5al5.5粉末掃描電鏡照片。

圖4是316l粉末雷射粒度分布。

圖5是316l粉末掃描電鏡照片。

圖6是cusn40粉末雷射粒度分布。

圖7是cusn40粉末掃描電鏡照片。

圖8是snag3cu0.5粉末雷射粒度分布。

圖9是snag3cu0.5粉末掃描電鏡照片。

主要附圖標記說明：

1熔煉室，2氣體堰流區，3熔煉爐1#，4熔煉爐2#，5中間包，6霧化器，7熔煉室進氣口，8電磁閥，9co2氣源，10霧化室，11霧化室進氣口，12自動加料機構，13co2濃度檢測儀，14氧含量分析儀，15熔煉室堰流區氣體出口，16、19、21、22氣動蝶閥，17co2二次利用收集罐，18霧化室出氣口，20氣體輸送泵，23粉末收集器，24送粉器，25選分設備。

具體實施方式

如圖1所示，為一種co2氣體保護金屬粉末製備裝置示意圖。裝置熔煉室1帶有氣體堰流區2和熔煉室進氣口7，熔煉室外人員操作空間安裝有co2濃度檢測儀13，熔煉室堰流區氣體出口15處安裝氧含量分析儀14。本實施方式熔煉室1內均布安裝熔煉爐1#3，熔煉爐2#4,兩個熔煉爐上部安裝有自動加料機構12,兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續霧化制粉，所述的熔煉爐1#、2#為感應加熱爐或電阻加熱爐，本實施方式為中頻感應加熱爐。兩個熔煉爐下方裝有中間包5，中間包5裝有中頻加熱、高頻加熱、工頻加熱、電阻加熱中的一種保持金屬熔液過熱度，本實施方式為中頻加熱。中間包5底部安裝有導流管和流嘴將金屬熔液送到下方霧化器6上，霧化器6為氣霧化、離心霧化、超聲霧化或水霧化，本實施方式所述為氣霧化。霧化器6外側有與熔煉室1相連的霧化室10，霧化室10帶有霧化室進氣口11和霧化室出氣口18。熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11通過管路和電磁閥8與co2氣源9相連。熔煉室堰流區氣體出口15和霧化室出氣口18通過氣動蝶閥16、19和氣體輸送泵20與co2二次利用收集罐17相連。霧化室10通過氣動蝶閥21和管路與粉末收集器23相連，粉末收集器23通過下方送粉器24與選分設備25相連，且co2二次利用收集罐17通氣動蝶閥22與選分設備25相連。

本發明所述co2氣體保護金屬粉末製備方法，該方法包括金屬熔煉和霧化過程co2惰性保護氣氛準備、金屬熔煉及澆注控制、金屬霧化制粉、co2氣體保護金屬粉末選分等過程，具體實施步驟如下：

(1)金屬熔煉和霧化過程co2惰性保護氣氛，是將co2氣源9內氣體從熔煉室1和霧化室10底部的熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11注入，利用co2密度大於空氣的特性將熔煉室1和霧化室10內的空氣,從霧化室出氣口18和熔煉室堰流區氣體出口15擠出，從而實現熔煉室1和霧化室10產生co2惰性保護氣氛，並可通過熔煉室堰流區氣體出口15處氧含量分析儀和co2氣源9管路上的電磁閥8開啟，來控制熔煉室1和霧化室10的氧含量50-3000ppm；同時通過熔煉室外人員操作空間的co2濃度檢測儀13和co2氣源9管路的電磁閥8開啟，實現室外co2濃度檢測和控制以保護人員安全。

(2)金屬熔煉及澆注控制，完成氣氛準備之後將熔煉室1內均布安裝的中頻熔煉爐1#3和中頻熔煉爐2#4加熱熔鍊金屬，熔煉後將金屬熔液澆注到中間包5中，澆注後再通過熔煉爐上方的自動加料機構12向熔煉爐加料，即兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續金屬熔煉和澆注；並且中間包5裝有中頻加熱、測量裝置及下方安裝監測液重的稱重器，通過plc實現對中間包內金屬熔液溫度和重量的在線測量和精確控制，可實現霧化流量控制精度±5kg/h，過熱度一般為50-300℃；最終經中間包5底部導流管和流嘴將金屬熔液送到下方霧化器6。

(3)金屬霧化制粉，中間包5內金屬液在重力作用下通過導流管和流嘴流到霧化器6，經霧化器6進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室10內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。

(4)co2氣體保護金屬粉末選分，金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐17內氣體，通過氣動蝶閥22開啟注入到選分設備25內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室10內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器23內，粉末收集器23再通過送粉器24均勻的將金屬粉末輸送到選分設備25上，最終完成金屬粉末的製備。

實施例1

選取fe、si、al按重量配比85％、9.5％、5.5％加入中頻熔煉爐1#3、中頻熔煉爐2#4，將摻雜4％氫氣的co2氣源9內氣體從熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11注入，排出熔煉室1和霧化室10內的空氣，並通過熔煉室堰流區氣體出口15處氧含量分析儀和co2氣源9管路上的電磁閥8開啟，控制熔煉室1和霧化室10的氧含量50-800ppm。然後將中頻熔煉爐中金屬加熱熔煉，熔煉後將金屬熔液澆注到中間包5中，澆注後再通過熔煉爐上方的自動加料機構12向熔煉爐加料，即兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續金屬熔煉和澆注，且利用plc控制過熱度為150-200℃，通過控制中間包5內液重實現霧化流量精度±5kg/h。中間包5內金屬液通過導流管和流嘴流到氣霧化器6，經氣霧化器6進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室10內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐17內氣體，通過氣動蝶閥22開啟注入到選分設備25內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室10內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器23內，粉末收集器23再通過送粉器24均勻的將金屬粉末輸送到選分設備25上，最終完成金屬粉末的製備，經測試分析可知製備的fesi9.5al5.5(-150目)粉末粒度如圖2所示，形貌如圖3所示，氧含量200ppm。

實施例2

選取不鏽鋼316l加入中頻熔煉爐1#3、中頻熔煉爐2#4，將摻雜5％一氧化碳的co2氣源9內氣體從熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11注入，排出熔煉室1和霧化室10內的空氣，並通過熔煉室堰流區氣體出口15處氧含量分析儀和co2氣源9管路上的電磁閥8開啟，控制熔煉室1和霧化室10的氧含量50-800ppm。然後將中頻熔煉爐中金屬加熱熔煉，熔煉後將金屬熔液澆注到中間包5中，澆注後再通過熔煉爐上方的自動加料機構12向熔煉爐加料，即兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續金屬熔煉和澆注，且利用plc控制過熱度為200-250℃，通過控制中間包5內液重實現霧化流量精度±5kg/h。中間包5內金屬液通過導流管和流嘴流到氣霧化器6，經氣霧化器6進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室10內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐17內氣體，通過氣動蝶閥22開啟注入到選分設備25內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室10內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器23內，粉末收集器23再通過送粉器24均勻的將金屬粉末輸送到選分設備25上，最終完成金屬粉末的製備，經測試分析可知製備的316l(-120目)粉末粒度如圖4所示，形貌如圖5所示，氧含量280ppm。

實施例3

選取cu、sn按重量配比60％、40％加入中頻熔煉爐1#3、中頻熔煉爐2#4，將摻雜2％氫氣的co2氣源9內氣體從熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11注入，排出熔煉室1和霧化室10內的空氣，並通過熔煉室堰流區氣體出口15處氧含量分析儀和co2氣源9管路上的電磁閥8開啟，控制熔煉室1和霧化室10的氧含量50-600ppm。然後將中頻熔煉爐中金屬加熱熔煉，熔煉後將金屬熔液澆注到中間包5中，澆注後再通過熔煉爐上方的自動加料機構12向熔煉爐加料，即兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續金屬熔煉和澆注，且利用plc控制過熱度為120-150℃，通過控制中間包5內液重實現霧化流量精度±5kg/h。中間包5內金屬液通過導流管和流嘴流到氣霧化器6，經氣霧化器6進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室10內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐17內氣體，通過氣動蝶閥22開啟注入到選分設備25內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室10內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器23內，粉末收集器23再通過送粉器24均勻的將金屬粉末輸送到選分設備25上，最終完成金屬粉末的製備，經測試分析可知製備的cusn40(-150目)粉末粒度如圖6所示，形貌如圖7所示，氧含量120ppm。

實施例4

選取sn、ag、cu按重量配比96.5％、3％、0.5％加入中頻熔煉爐1#3、中頻熔煉爐2#4，將摻雜5％氫氣的co2氣源9內氣體從熔煉室進氣口7和霧化室進氣口11注入，排出熔煉室1和霧化室10內的空氣，並通過熔煉室堰流區氣體出口15處氧含量分析儀和co2氣源9管路上的電磁閥8開啟，控制熔煉室1和霧化室10的氧含量60-400ppm。然後將中頻熔煉爐中金屬加熱熔煉，熔煉後將金屬熔液澆注到中間包5中，澆注後再通過熔煉爐上方的自動加料機構12向熔煉爐加料，即兩個熔煉爐交替加料、熔煉和澆注實現連續金屬熔煉和澆注，且利用plc控制過熱度為140-170℃，通過控制中間包5內液重實現霧化流量精度±5kg/h。中間包5內金屬液通過導流管和流嘴流到氣霧化器6，經氣霧化器6進行霧化形成金屬液滴，金屬液滴在霧化室10內co2氣體保護下飛行、冷卻、凝固形成金屬粉末。金屬粉末選分前先將co2二次利用收集罐17內氣體，通過氣動蝶閥22開啟注入到選分設備25內排出其內部空氣，實現選分過程的co2惰性保護，再將霧化室10內金屬粉末通過氣力輸送設備間斷地輸送到粉末收集器23內，粉末收集器23再通過送粉器24均勻的將金屬粉末輸送到選分設備25上，最終完成金屬粉末的製備，經測試分析可知製備的snag3cu0.5(-400目到500目)粉末粒度如圖8所示，形貌如圖9所示，氧含量95ppm。

此外，需要說明的是，本說明書中所描述的具體實施例，其各部分名稱等可以不同，凡依本發明專利構思所述的構造、特徵及原理所做的等效或簡單變化，均包括於本發明專利的保護範圍內。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，只要不偏離本發明的結構或者超越本權利要求書所定義的範圍，均應屬於本發明的保護範圍。