一種高效氯氟氰菊酯的製作方法
2023-07-10 08:55:11 3
專利名稱：一種高效氯氟氰菊酯的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥，尤其是一種高效氯氟氰菊酯。
背景技術：
高效氯氟氰菊酯是英國ICI公司於1982年首先開發成功的專利產品(現 專利保護期已過)。產品經加成、環合、消除水解、分離、醯氯化、酯化、 差向異構化等工藝流程而製得，其合成工藝路線長，同時在酯化反應中反應 效率較低，工業化成本相對較高，阻礙了該產品的發展。
發明內容
針對上述存在的不足，本發明提供一種高效氯氟氰菊酯，通過工藝技術 的改進，縮短了工藝路線，同時在酯化反應中採用新型催化劑提高反應效率， 從而降低工業化成本。
為了達到以上目的，本發明採用了以下技術方案， 一種高效氯氟氰菊酯，
1) 、加層-一反應原料為賁亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、環合一-反應原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應經脫溶和蒸餾
得環氯氟酯；
3) 、消除水解一-反應原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環合反應製得的環氯 氟酯，反應經脫溶、水解、分離、過濾製得2-順式氯氟菊酸；
4) 、醯氯化一-反應原料為亞硫醯氯、曱苯和步驟3)消除水解反應製得的 2-順式氯氟菊酸，經脫溶、蒸餾得氯氟菊醯氯；
5) 、酯化-一反應原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)醯氯化反應製得 的氯氟菊醯氯再加溶劑和催化劑，經水洗、脫溶、蒸餾製得氯氟氰菊酯；
6) 、消旋化
7) 、差向異構-—加入晶種進行差向異構反應，反應後，經過濾和乾燥得成品高氯氟氰菊酯。
由於本發明採用了以上技術方案，所以本發明生產的高氯氟氰菊酯，通 過工藝技術的改進，工藝路線大大縮短，同時由於在酯化反應中採用新型催
化劑提高了反應效率，從而降低工業化成本。
具體實施例方式
實施例一
一種高效氯氟氰菊酯其生產工藝為
1) 、加層一-反應原料為賁亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、環合一-反應原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應經脫溶和蒸
餾得環氯氟酯；
3) 、消除水解一-反應原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環合反應製得的環 氯氟酯，反應經脫溶、水解、分離、過濾製得2-順式氯氟菊酸；
4) 、醯氯化---反應原料為亞硫醯氯、曱苯和步驟3)消除水解反應製得 的2-順式氯氟菊酸，經脫溶、蒸餾得氯氟菊醯氯；
5)、酯化一-反應原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)醯氯化反應製得 的氯氟菊醯氯再加溶劑和催化劑，經水洗、脫溶、蒸餾製得氯氟氰菊酯； 消旋化
7)、差向異構-—加入晶種進行差向異構反應，反應後，經過濾和乾燥得 成品高氯氟氰菊酯。
除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式。凡採用等同替換或等 效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護範圍內。
權利要求
1、一種高效氯氟氰菊酯其生產工藝為1)、加層---反應原料為賁亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)、環合---反應原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉，反應經脫溶和蒸餾得環氯氟酯；3)、消除水解---反應原料為氫氧化鉀和上述步驟3)環合反應製得的環氯氟酯，反應經脫溶、水解、分離、過濾製得2-順式氯氟菊酸；4)、醯氯化---反應原料為亞硫醯氯、甲苯和步驟3)消除水解反應製得的2-順式氯氟菊酸，經脫溶、蒸餾得氯氟菊醯氯；5)、酯化---反應原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、步驟4)醯氯化反應製得的氯氟菊醯氯再加溶劑和催化劑，經水洗、脫溶、蒸餾製得氯氟氰菊酯；6)、消旋化7)、差向異構---加入晶種進行差向異構反應，反應後，經過濾和乾燥得成品高氯氟氰菊酯。
全文摘要
本發明涉及一種高效氯氟氰菊酯其生產工藝為1)加層——反應原料為賁亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)環合——反應原料為叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇鈉；3)消除水解——反應原料為氫氧化鉀和環氯氟酯，反應經脫溶、水解、分離、過濾製得2-順式氯氟菊酸；4)醯氯化——反應原料為亞硫醯氯、甲苯和2-順式氯氟菊酸，經脫溶、蒸餾得氯氟菊醯氯；5)酯化——反應原料為苯醚醛、氰化鈉、PTC、氯氟菊醯氯，經水洗、脫溶、蒸餾製得氯氟氰菊酯；6)消旋化；7)差向異構——加入晶種進行差向異構反應，反應後，經過濾和乾燥得成品高氯氟氰菊酯。由於本發明採用了以上技術方案，所以本發明生產的高氯氟氰菊酯，通過工藝技術的改進，工藝路線大大縮短，反應效率也得到了明顯提高，從而降低了工業化成本。
文檔編號C07C253/00GK101434562SQ200710135570
公開日2009年5月20日 申請日期2007年11月16日 優先權日2007年11月16日
發明者宦志東 申請人:江蘇皇馬農化有限公司