一種3-氟苯肼的製備方法
2023-07-10 08:44:11 3
專利名稱：一種3-氟苯肼的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種3—氟苯肼的製備方法。
背景技術：
3—氟苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以3 一氟苯胺為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，製備得到的3—氟苯 肼的合成方法，反應時間長， 一般需要收率僅為63_72%,並且生產成本高。發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種3—氟苯肼的製備方法，由該方法 得到的3—氟苯肼產品純度高，並且生產成本低。為解決以上技術問題，本發明採用如下技術方案一種3—氟苯肼的製備方法，以3—氟苯胺為起始原料，經重氮化反應，還 原反應，水解，製備得到3—氟苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑， 在10_35°C， pH為7—9的條件下進行。所述的還原反應的溫度優選為20°C， pH優選為7。 由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 採用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間， 一般只需要半個小時 即可達到反應終點，並且製得的產品純度高(大於98%)，生產成本低。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明向600ml燒杯中加入水100ml，攪拌，力B 10N鹽酸57.5ml、 3—氟苯胺22.2 克，冷卻溶液至0 °C後慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配 成)，加畢，調節體系pH為l一2，控制反應體系的溫度5°C，反應15分鐘後， 停止反應，過濾並保留濾液。向1000ml燒杯中加入水250ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35。C，待溶液冷卻至10。C後，慢慢將上
述濾液加入，加完時溶液溫度為18 —20°C， pH為7，繼續反應30分鐘，加溫 反應體系至40 —50 °C，加鹽酸115ml，繼續加溫至97—98 °C。反應30分鐘。， 加入活性炭8克，脫色5分鐘後過濾去渣，得無色溶液。冷卻溶液至1(TC，物 料析出，過濾，抽乾，乾燥得產品。高效液相色譜測其純度為98.80%。
權利要求
1、一種3-氟苯肼的製備方法，以3-氟苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到3-氟苯肼，其特徵在於所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
2、 根據權利要求1所述的一種3—氟苯肼的製備方法，其特徵在於所述 的還原反應在2(TC， pH為7的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種3-氟苯肼的製備方法，以3-氟苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到3-氟苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。採用該製備方法製得的3-氟苯肼產品純度高、生產成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157632SQ20071013539
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月8日 優先權日2007年11月8日
發明者沈雲漢, 鬱金龍 申請人:太倉市華聯化工實業有限公司