利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法

2023-07-10 12:56:41

專利名稱:利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從紫心甘薯中提取紫薯色素的方法，具體地說，涉及一種利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法。
背景技術：
食用色素根據其來源不同，分為合成食用色素和天然食用色素兩大類。合成食用色素具有色彩鮮豔，著色力強，成本低廉等優點。因此，到20世紀初，合成食用色素幾乎取代了天然食用色素在食品中的應用。但是，人們陸續發現不少合成食用色素具有慢性毒性和嚴重的致癌性，因而各國相繼將其從許可的食用色素名單上刪除，有的國家甚至完全禁止在食品中加入任何合成色素。由此，天然食用色素，特別是以農作物和果菜類作為原料的天然色素，受到人們的普遍關注和喜愛。
紫心甘薯，俗稱紫薯，是甘薯中的新品種，薯皮為紫紅近黑色，薯肉呈紫紅色，所含色素以花青素類物質為主。紫薯色素具有抗氧化、抗突變、減輕肝機能障礙和心血管疾病等生理活性，而且色澤自然亮麗，無毒無異味，對光熱穩定，因此，是一種集營養、藥理和保健於一體的理想的天然食用色素。
目前對紫薯色素常用的提取方法主要為溶劑浸取法，通常採用酸性溶液進行分步提取。國外多採用鹽酸化甲醇、硫酸、乙酸或鹽酸水溶液提取。國內則採用檸檬酸、鹽酸水溶液和酸化乙醇作為提取液。將超聲波、凍結-融解兩種細胞壁破碎技術用於紫薯中花甙的提取亦有報導。公開號為CN 101161111A的發明專利提供了一種用微波和表面活性劑協同提取番薯天然紫色素的方法。上述三種方法各有利弊，其中溶劑法雖然工藝簡單，但產品質量不理想，色素純度低，溶解性差；超聲波、凍結-融解技術縮短了提取時間，但提取率不高；微波和表面活性劑協同提取雖然產品純度高，品質好，但提取過程添加了合成化學物質表面活性劑，增加了環境汙染源。歸納目前國內提取甘薯色素的技術，還難以找到一種工藝過程簡單，生產操作方便，提取率高，環境友好，經濟效益好的最佳方法。

發明內容
本發明的目的在於提供一種提取時間短，產品出率高，工藝過程簡單，操作控制容易，便於大規模工業化生產的紫薯色素提取方法。
為達到以上目的，本發明將超聲波提取技術和生物酶技術結合起來，提供一種利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法。本發明的技術方案按以下步驟實現
利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法包括以下操作步驟
(1)原料預處理
取新鮮無蟲害、無腐爛的紫心甘薯(紫薯)，清洗乾淨，去皮；
(2)紫薯色素提取
將去皮紫薯切成3-5mm薄片，按料液質量比1 1_1 1. 5加入提取液後，放入電動勻漿機中打漿，得紫薯漿糊；在紫薯漿糊中按料液體積比1 10-1 20加入提取液，溫度30-60°C，超聲提取20-30min ；取超聲提取液於6000-12000r/min離心分離10_15min，得到沉澱物和離心上清液；沉澱物在相同條件下重複超聲提取2次；收集、合併超聲提取2次的離心上清液；將離心上清液在溫度50-60°C、相對真空度-0. 08-1. OMPa條件下，減壓濃縮得到紫薯色素粗提液；
(3)紫薯色素精製
將紫薯色素粗提液以1-5倍柱體積/h的流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱，紫薯色素被大孔樹脂吸附飽和，再用酸化乙醇溶液以0. 1-0. 5倍柱體積/h的流速洗脫被大孔樹脂吸附的紫薯色素，收集洗脫液；將洗脫液在操作壓力0. 2-2. OMpa、溫度低於50°C條件下， 通過反滲透膜系統，得到紫薯色素濃縮液；將紫薯色素濃縮液冷凍乾燥或調整固形物噴霧乾燥的濃度進行噴霧乾燥得到紫薯色素成品；
所述步驟O)中的提取液為酒石酸酸化乙醇溶液或蘋果酸酸化乙醇溶液或檸檬酸酸化乙醇溶液，提取液中酒石酸或蘋果酸或檸檬酸的質量百分比為0. 5-1. 0%，提取液中乙醇的體積分數為10-40% ；
所述步驟(3)中的酸化乙醇溶液為pH值為2. 5-3. 5、乙醇體積分數為10-30%的乙醇溶液。
2、根據權利要求
1所述的利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法，其特徵在於所述提取液中還加入α-澱粉酶和纖維素酶，α-澱粉酶和纖維素酶的添加量分別為 100-200IU/mL 和 50_100IU/mL。
3、根據權利要求
1所述的利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法， 其特徵在於所述步驟O)中述的超聲波提取條件為超聲波功率500-600W，佔空比 1 0. 1-1 0. 5。
4、根據權利要求
1所述的利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法，其特徵在於所述步驟⑶中的大孔樹脂為AB-8或DlOl或S-8等非極性大孔吸附樹脂。
紫薯色素含量測定採用色價法。先測定色素在所用提取液中的最大吸收峰波長， 然後在此波長下測定定量樣品的吸光度以求得色價。具體計算式為色價E1%lc;m = A+W。 式中A表示樣品溶於IOOmL提取液中，在530nm下，用Icm比色皿，控制在0. 2 0. 7範圍內的吸光度。如果吸光度超過此範圍，則可通過相應地增減樣品量來控制。W表示樣品重量 (g)。
超聲波提取技術是利用超聲波的機械破碎和空化作用，加速浸提物從原料向溶劑的擴散速率，具有提取效率高，不需高溫，能耗低，提取時間大大縮短等特點。酶具有催化效率高、作用專一性強、催化條件溫和等特點，用於工業可提高生產率，降低能耗，減少汙染， 簡化工藝程序。本發明將超聲波提取技術和生物酶技術結合起來，用於提取紫薯色素，建立一種工藝過程簡單，生產操作方便，提取率高，環境相容性高，經濟效益好的紫薯色素提取方法。
本發明方法與現有技術相比，採用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素，具有提取周期短，產品出率高，工藝過程簡單，操作控制容易，能耗低，環保，經濟效益好，便於大規模工業化生產的優點，具體體現在(1)使用常用食品酸味劑酒石酸、蘋果酸和檸檬酸的酒精水溶液作為提取液，克服了使用強酸鹽酸水溶液為提取液易造成設備腐蝕的缺陷；(2)溶劑法提取時間一般要5-6小時，本發明工藝提取時間20-30分鐘，大大縮短了提取時間；(3)與微波加表面活性劑協同提取技術相比，本發明工藝中的酶效率高，提取率更高，而且所用物質與環境相容性好。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進一步地說明。
實施例1
步驟1、原料預處理
取新鮮無蟲害、無腐爛的紫心甘薯(紫薯)，清洗乾淨，去皮；
步驟2、紫薯色素的提取
配製含酒石酸(質量分數為1. 0% )、乙醇(體積分數為40% )、α -澱粉酶(添加量為200IU/mL)、纖維素酶(添加量為50IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3 5mm 薄片；按料液質量比1 1加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液後，放入電動勻漿機中打漿成糊狀；取紫薯漿糊，按料液體積比1 20加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液後，放入恆溫超聲提取機，於超聲波功率500W、溫度30°C、佔空比1 0. 5的條件下提取20min ；取超聲提取液於12000r/min離心lOmin，得到沉澱物和離心上清液；沉澱物在相同條件下重複超聲提取 2次；收集、合併2次澄清的離心上清液；離心上清液於溫度50°C、相對真空度-0. 09MPa條件下減壓濃縮得到紫薯色素粗提液；
步驟3、紫薯色素的精製
將紫薯色素粗提液以1. 5倍柱體積/h的流速經過填充有AB-8大孔樹脂的吸附柱，紫薯色素被AB-8大孔樹脂吸附飽和後，再用pH3. 0的酸化乙醇溶液(乙醇體積分數為 30% )以0. 1倍柱體積/h的流速洗脫被大孔樹脂吸附的紫薯色素，收集洗脫液；將洗脫液在操作壓力1. 5Mpa、溫度20°C的條件下通過反滲透膜系統，得到紫薯色素濃縮液；將濃縮液的固形物含量達25% 30%，再進入噴霧乾燥塔(進風溫度125 130°C，出風溫度80 850C )乾燥，得到紫薯色素，其色價E1%lem = 48. 8，提取產率為2. 35mg/100g。
實施例2
步驟1、原料預處理
取新鮮無蟲害、無腐爛的紫心甘薯(紫薯)，清洗乾淨，去皮；
步驟2、紫薯色素的提取
配製含蘋果酸(質量分數為0. 8 % )、乙醇(體積分數為30 % )、α -澱粉酶(添加量為150IU/mL)、纖維素酶(添加量為50IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3 5mm 的薄片；按料液質量比1 1.5加入蘋果酸酸化乙醇溶液提取液後，放入電動勻漿機中打漿成糊狀；取紫薯漿糊，按料液體積比1 10加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液後，放入超聲提取機，於超聲波功率600W、溫度30°C、佔空比1 0. 5的條件下提取20min ；取超聲提取液於6000r/min離心15min，得到沉澱物和離心上清液；沉澱物在相同條件下重複超聲提取2 次；收集、合併2次澄清的離心上清液；離心上清液於溫度50°C、相對真空度-0. 09MPa條件下減壓濃縮得到紫薯色素粗提液；
步驟3、紫薯色素的精製
將紫薯色素粗提液以1倍柱體積/h的流速經過填充有DlOl大孔樹脂的吸附柱， 紫薯色素被DlOl大孔樹脂吸附飽和後，再用PH3.0的酸化乙醇溶液(乙醇體積分數為30% )以0. 1倍柱體積/h的流速洗脫被大孔樹脂吸附的紫薯色素，收集洗脫液；將洗脫液於操作溫度為20°C、操作壓力為1. 5Mpa的條件下通過反滲透膜系統，得到紫薯色素濃縮液；將濃縮液於溫度_35°C、相對真空度-0. IMPa條件下冷凍乾燥，得到紫薯色素，其色價 E1 % lcm = 43. 4，提取產率為 1. 97mg/100g。
實施例3
步驟1、原料預處理
取新鮮無蟲害、無腐爛的紫心甘薯(紫薯)，清洗乾淨，去皮；
步驟2、紫薯色素的提取
配製含蘋果酸(質量分數為1. 0% )、乙醇(體積分數為40% )、α -澱粉酶(添加量為150IU/mL)、纖維素酶(添加量為100IU/mL)的提取液；取去皮紫薯100g，切成3 5mm薄片；按料液質量比1 1加入檸檬酸化乙醇溶液提取液後，放入電動勻漿機中打漿成糊狀；取紫薯漿糊，按料液體積比1 20加入酒石酸酸化乙醇溶液提取液後，放入恆溫超聲提取機，於超聲波功率500W、溫度30°C、佔空比1 0. 5的條件下提取20min ；取超聲提取液於12000r/min離心lOmin，得到沉澱物和離心上清液；沉澱物在相同條件下重複超聲提取2次；收集、合併2次澄清的離心上清液；離心上清液於溫度50°C、相對真空度-0. 09MPa 條件下減壓濃縮得到紫薯色素粗提液；
步驟3、紫薯色素的精製
將紫薯色素粗提液以1. 5倍柱體積/h的流速經過填充有S-8大孔樹脂的吸附柱， 紫薯色素被S-8大孔樹脂吸附飽和後，再用pH3. 5的酸化乙醇溶液(乙醇體積分數為10% ) 以0. 1倍柱體積/h的流速洗脫被大孔樹脂吸附的紫薯色素，收集洗脫液；將洗脫液於操作溫度20°C、操作壓力1. 5Mpa的條件下通過反滲透膜系統，得到紫薯色素濃縮液；將濃縮液的固形物含量達25% 30%，再進入噴霧乾燥塔(進風溫度125 130°C，出風溫度80 850C )乾燥，得到紫薯色素，其色價E1%lem = 34. 4，提取產率為1. 43mg/100g。
權利要求
1.利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法，其特徵在於包括以下操作步驟(1)原料預處理取新鮮無蟲害、無腐爛的紫薯，清洗乾淨，去皮；(2)紫薯色素提取將去皮紫薯切成3-5mm薄片，按料液質量比1 1_1 1. 5加入提取液後，放入電動勻漿機中打漿，得紫薯漿糊；在紫薯漿糊中按料液體積比1 10-1 20加入提取液，溫度 30-60°C，超聲提取20-30min ；取超聲提取液於6000-12000r/min離心分離10_15min，得到沉澱物和離心上清液；沉澱物在相同條件下重複超聲提取2次；收集、合併超聲提取2次的離心上清液；將離心上清液在溫度50-60°C、相對真空度-0. 08 -1. OMPa條件下，減壓濃縮得到紫薯色素粗提液；所述提取液中還加入α-澱粉酶和纖維素酶，α-澱粉酶和纖維素酶的添加量分別為 100-200IU/mL 和 50_100IU/mL ；(3)紫薯色素精製將紫薯色素粗提液以1-5倍柱體積/h的流速經過填充有大孔樹脂的吸附柱，紫薯色素被大孔樹脂吸附飽和，再用酸化乙醇溶液以0. 1-0. 5倍柱體積/h的流速洗脫被大孔樹脂吸附的紫薯色素，收集洗脫液；將洗脫液在操作壓力0. 2-2. OMpa、溫度低於50°C條件下，通過反滲透膜系統，得到紫薯色素濃縮液；將紫薯色素濃縮液冷凍乾燥或調整固形物噴霧乾燥的濃度進行噴霧乾燥得到紫薯色素成品；所述大孔樹脂為AB-8大孔樹脂，或DlOl大孔樹脂，或S-8大孔樹脂；所述步驟O)中的提取液為酒石酸酸化乙醇溶液或蘋果酸酸化乙醇溶液或檸檬酸酸化乙醇溶液，提取液中酒石酸或蘋果酸或檸檬酸的質量百分比為0. 5-1. 0%，提取液中乙醇的體積分數為10-40% ；所述步驟(3)中的酸化乙醇溶液為pH值為2. 5-3. 5、乙醇體積分數為10-30%的乙醇溶液。
2.根據權利要求
1所述的利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法，其特徵在於所述步驟O)中的超聲提取條件為超聲波功率500-600W，佔空比1 0.1-1 0.5。
專利摘要
本發明涉及利用超聲波和複合酶協同提取紫薯色素的方法。具體包括如下步驟(1)原料預處理；(2)超聲波和複合酶協同提取紫薯色素；(3)將提取液用大孔樹脂進行精製。本發明利用超聲波提取技術，加速浸提物從原料向溶劑的擴散速率，具有提取效率高，不需高溫，能耗低，提取時間大大縮短等特點；利用酶具有催化效率高、作用專一性強、催化條件溫和等特點，用於工業可提高生產率，降低能耗，減少汙染，簡化工藝程序。總之本發明將超聲波提取技術和生物酶技術結合起來，提取時間短，產品出率高，而且工藝過程簡單，操作控制容易，便於大規模工業化生產，經濟效益明顯。
文檔編號A23L1/212GKCN101530191 B發布類型授權 專利申請號CN 200910116561
公開日2012年2月8日 申請日期2009年4月17日
發明者張華 , 徐學玲, 潘利華, 羅建平, 胡小鹿 申請人:合肥工業大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (1), 非專利引用 (2),