一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法及設備的製作方法
2023-07-10 23:34:31 1
專利名稱：一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及功能陶瓷領域，特別涉及一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷的二步微波燒結方法，還涉及到合成該陶瓷的一種設備。
背景技術：
微波燒結方法用於陶瓷製備已引起廣泛關注，它不同於常規的固相燒結方法，尤其是在功能陶瓷的應用中對提高材料性能具有明顯優勢。自從上個世紀五十年代發現鋯鈦酸鉛!^(Ti，Zr) O3 (PZT)壓電陶瓷以來，實用的壓電陶瓷的主要成分是m30，鉛含量高達 60%以上。鉛基陶瓷在生產、使用和廢棄處理過程中都給人類健康和生態環境造成損害，鉛汙染已成為人類公害之一。(K，Na)NbO3(KNN)系無鉛壓電陶被認為是最有希望替代PZT系壓電陶瓷的無鉛壓電陶瓷體系之一。但以目前的性能指標，尚不具備良好的綜合機電性能， 難以廣泛應用。針對上述不足，選擇Li/Ta複合摻雜KNN系陶瓷和二步微波燒結工藝改進該體系的機電性能。經對現有技術的文獻檢索發現，武漢理工大學王念發表了《PLZT的粉末合成及其微波燒結工藝研究》的碩士學位論文，具體是利用微波的快速燒結能降低反應活化能並促進晶界的擴散，從而有助於獲得高緻密度的鑭摻雜鋯鈦酸鉛(PLZT)壓電陶瓷，然而PLZT是一種含鉛的壓電陶瓷，不符合環保的要求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於，克服現有技術中存在的問題，提供一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，利用該方法可以得到高性能的無鉛壓電陶瓷。同時還提供一種合成過程中使用的微波燒結設備。為了解決上述問題本發明的技術方案是這樣的。一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，包括以下步驟1)原材料為鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，三種原材料的加入比例(摩爾百分數)依次為鉭酸鋰5 15%，鈮酸鉀42. 5 47. 5%，鈮酸鈉42. 5 47. 5%。按上述比例稱量，球磨混合，加入5%聚乙烯醇(又稱PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯。2)在450°C保溫5小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備中進行燒結；第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C 1150°C，保溫1 3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C /min,降至950°C 1000°C，保溫45 90min ；3)燒成後的樣品經過打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀後在 120°C的矽油中加電壓3 4KV/mm極化30min。4)放置24h後測其性能。用諧振-反諧振法測量樣品的諧振頻率和反諧振頻率及相應的阻抗I Z I，由測量的諧振頻率、反諧振頻率和相應的阻抗Izl計算機電耦合係數Kp和機械品質因子Qm。用準靜態法直接測量得到壓電常數d33。所述原材料鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，均為水熱合成，粒度2 5 μ m。一種多模諧振腔微波燒結設備，包括一雙層的鉻酸鑭內層保溫體，鉻酸鑭內層保溫體外部為剛玉保溫結構，內層保溫體連接熱電偶，，外部的剛玉保溫結構輻照微波源，樣品放置於鉻酸鑭內層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。有益效果，由本發明所述的方法製得的鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷具有較優異的機電性能，該陶瓷有望取代鋯鈦酸鉛系壓電陶瓷，解決鉛汙染帶來的環境負荷，具有良好的商業價值。
下面結合附圖和具體實施方式
來詳細說明本發明；圖1為本發明所述的多模諧振腔微波燒結設備結構示意圖。
具體實施例方式為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。參看圖1，多模諧振腔微波燒結設備，包括一雙層的鉻酸鑭內層保溫體1，鉻酸鑭內層保溫體外部為剛玉保溫結構2，工作頻率2. 45GHz，功率5KWA，內層保溫體連接熱電偶 3，外部的剛玉保溫結構輻照微波源4，樣品5放置於鉻酸鑭內層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。下面舉例說明如何製備鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷。實施例1 三成成份配入比例(摩爾百分數)為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯。450°C保溫5 小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 9500C，保溫 45min。機電性能為d33= 255PC/N，kP = 0. 51，Qm = 450，ε 33τ/ε Q = 808，tan δ =0.005。實施例2 三成成份配入比例(摩爾百分數)為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯。450°C保溫5 小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 IOOO0C，保溫 90min。機電性能為d33= 268PC/N，kP = 0. 52，Qm = 380，ε 33V ε 0 = 870, tan δ = 0. 008。實施例3 三成成份配入比例(摩爾百分數)為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯。450°C保溫5 小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1150°C保溫Imin ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 9500C，保溫 90min。機電性能為d33= 283PC/N，kP = 0. 53，Qm = 320，ε 33τ/ε Q = 896，tan δ =0.011。實施例4 三成成份配入比例(摩爾百分數)為鉭酸鋰10%，鈮酸鉀45%，鈮酸鈉45%。球磨混合，加入5%聚乙烯醇(PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯。450°C保溫5 小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備。第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1150°C保溫:3min ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C / min,降至 IOOO0C，保溫 45min。機電性能為d33= 242PC/N，kP = 0. 50，Qm = 460，ε 33τ/ε Q = 776，tan δ =0.005。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1.一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，其特徵在於，包括以下步驟1)原材料為鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，三種原材料的加入比例摩爾百分數比依次為 鉭酸鋰5 15%，鈮酸鉀42. 5 47. 5%，鈮酸鈉42. 5 47. 5%。按上述比例稱量，球磨混合，加入5%聚乙烯醇造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯；2)在450°C保溫5小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備中進行燒結；第一步，快速升溫，升溫速率為20°C /min，升溫到1100°C 1150°C，保溫1 ^iin ；第二步，快速降溫，降溫速率為40°C /min,降至950°C 1000°C，保溫45 90min ；3)燒成後的樣品經過打磨、拋光成直徑10 11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀後在120°C 的矽油中加電壓3 4KV/mm極化30min ；4)放置24h後測其性能。
2.根據權利要求1所述的一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，其特徵在於，所述原材料鉭酸鋰、鈮酸鉀和鈮酸鈉，均為水熱合成，粒度2 5 μ m。
3.—種權利要求1中所述的多模諧振腔微波燒結設備，其特徵在於，包括一雙層的鉻酸鑭內層保溫體，鉻酸鑭內層保溫體外部為剛玉保溫結構，內層保溫體連接熱電偶，外部的剛玉保溫結構輻照微波源，樣品放置於鉻酸鑭內層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維。
全文摘要
本發明提供一種鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷的合成方法，原材料按照摩爾百分比鉭酸鋰5～15％，鈮酸鉀42.5～47.5％，鈮酸鈉42.5～47.5％，球磨混合，加入5％聚乙烯醇(又稱PVA)造粒，在200Mpa壓強下幹壓成型，製成素坯；在450℃保溫5小時條件下對素坯進行排粘，排粘後的樣品裝入多模諧振腔微波燒結設備中進行燒結；燒成後的樣品經過打磨、拋光成直徑10～11mm、厚度0.5mm的圓片，被銀後在120℃的矽油中加電壓3～4KV/mm極化30min。本發明所述方法還使用了多模諧振腔微波燒結設備，樣品放置於自行研製的鉻酸鑭內層保溫體中，樣品與保溫體之間充填氧化鋯纖維，外層保溫體採用剛玉結構。本發明所述的方法製得的鉭酸鋰摻雜鈮酸鉀鈉陶瓷具有較優異的機電性能，無鉛汙染。
文檔編號C04B35/495GK102173799SQ20111004737
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月28日 優先權日2011年2月28日
發明者劉伯洋, 範春華, 陳海* 申請人:上海海事大學