一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法

2023-08-03 09:41:36 1

專利名稱：一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法
技術領域：
本發明屬於有機化合物合成技術領域，具體涉及一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法。
背景技術：
2-硝基-4-乙碸基苯胺是一種活性染料的重要中間體，國外有相關報導是以4-乙醯氨基苯乙碸經硝化後鹼解脫乙醯基製得，此方法反應步驟繁鎖，產品收率低，產品質量差，不能滿足生產和使用需求。

發明內容
發明目的針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種製備4- (2-輕基乙基碸)乙醯苯胺的方法，以實現使其具有原料易得，工藝簡單，產品收率高，便於工業化生產等優點。技術方案為了實現上述發明目的，本發明採用的技術方案如下
一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法以2-硝基-4-乙碸基氯苯為原料，用19%工業氨水進高壓氨化合成，2-硝基-4-乙碸基氯苯與氨水(100%計)的摩爾比為1 :5 10，壓力Γ1. 5Mpa,溫度13(Tl40°C，反應5 10h，反應結束冷卻至室溫過濾，得2-硝基-4-乙碸基苯胺粗品，用2倍重量的95%乙醇精製得2-硝基-4-乙碸基苯胺。具體反應式如下
權利要求
1.一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，其特徵在於壓力廣1.5Mpa，溫度 13(Tl40°C，高壓氨化合成2-硝基-4-乙碸基氯苯和工業氨水5 10h，得2-硝基-4-乙碸基苯胺。
2.根據權利要求1所述的製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，其特徵在於2-硝基-4-乙碸基氯苯與工業氨水的摩爾比為1 :5 10。
3.根據權利要求1所述的製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，其特徵在於用1.5^3 倍重量的95%乙醇對2-硝基-4-乙碸基苯胺粗品進行重結晶處理。
4.根據權利要求1所述的製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，其特徵在於，具體步驟包括(1)將2-硝基-4-乙碸基氯苯及19%工業氨水加入高壓釜中，升溫至130-140°C，控壓力為廣1.5Mpa，保溫5 10h，反應結束冷卻至室溫過濾，得2-硝基-4-乙碸基苯胺粗品；其中，2-硝基-4-乙碸基氯苯與工業氨水的摩爾比為1 :5 10 ；(2)用1.5 3倍重量的95%乙醇重結晶粗品，得黃色結晶粉末2-硝基-4-乙碸基苯胺。
全文摘要
本發明公開了一種製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，壓力1~1.5Mpa，溫度130~140℃，高壓氨化合成2-硝基-4-乙碸基氯苯和工業氨水5~10h，得2-硝基-4-乙碸基苯胺。本發明的製備2-硝基-4-乙碸基苯胺的方法，以市場易採購的2-硝基-4-乙碸基氯苯經氨水高壓取代一步製得2-硝基-4-乙碸基苯胺，工藝簡單，產品收率高達95%，質量好，純度高達99.8%，另外，原料易得，易於工業化生產，具有很好的實用性，能夠產生較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C317/36GK102351761SQ20111036650
公開日2012年2月15日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者夏秋景, 王利明, 陳浩 申請人:蘇州誠和醫藥化學有限公司