以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法
2023-08-03 02:20:21 1
以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法
【專利摘要】本發明公開了一種以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法。本發明方法包括：(1)準確稱取0.5g、於105℃下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣，再加入40mL二次水，於100℃沸水浴中加熱攪拌分散20min；(2)稱取0.007gAgNO3於遮光的燒杯中，用1mL水溶解；(3)取100μL巰基乙酸即TGA、50μL氨水和0.01g硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合；(4)將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在180-220℃溫度範圍內，不同反應時間下可以得到不同波長的近紅外發光碳量子點。本發明實驗過程操作簡單，原料來源廣，價格低廉，環保，並且實驗重複性較高。
【專利說明】以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於複合納米微晶材料製備【技術領域】，具體涉及一種以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法。
【背景技術】
[0002]碳量子點是能穩定發光的一種納米碳，與其它的碳納米材料相比，碳量子點具有獨特的發光性質，並且發光具有高的穩定性，無光漂白，克服了有機染料發光不穩定，易光漂白的缺點。碳量子點容易製備，製備使用的原材料廉價、廣泛。此外，碳量子點低毒，具有好的生物兼容性，克服了無機量子點高毒、不利於在生物體內應用的缺點。由於碳量子點具備以上的諸多優點，自從被發現以來，就受到了廣泛的關注。目前為止，在生物成像、螢光傳感、有機光伏、發光二極體和催化領域展現了廣闊的應用前景。
[0003]就合成方面而言，對更經濟、可再生的綠色碳源的尋找，還是近幾年來碳量子點研宄過程中的一個熱點(Baker, S.N.；Baker, G.A.Angew.Chem.，Int.Ed.2010，49，6726-6744 ；24253.Li, H.;Kang，Z.;Liu，Y.；et al.J.Mater.Chem.2012，22，24230)。近年來，通過人們的努力取得了長足的發展(Sheila N.Baker*and Gary A.Baker*.Angew.Chem.1nt.Ed.2010，49，6726 - 6744)，碳量子點的製備取得了極大的進步。
[0004]盾葉薯蕷的根狀莖含1.1 %?16.15 %的薯蕷皂苷元、45 %左右的澱粉、40 %的纖維素。在提取薯蕷皂苷後，有大量的提取殘渣(澱粉和纖維素)存留，這些提取殘渣若不利用，既造成資源浪費，又汙染環境。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種操作便捷並且可快速製備近紅外碳量子點的方法，即將各種反應物直接進行混合，在水熱反應釜內高溫高壓生長得到的以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法。
[0006]本發明方法包括如下步驟:
[0007](I)準確稱取0.5g、於105°C下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣，再加入40mL 二次水，於100°c沸水浴中加熱攪拌分散20min ；
[0008](2)稱取0.007g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解；
[0009](3)取100 μ L巰基乙酸即TGA、50 μ L氨水和0.0lg硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合；
[0010](4)將步驟(I)、步驟⑵和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在180-220°C溫度範圍內，不同反應時間下可以得到不同波長的近紅外發光碳量子點。
[0011]本發明所使用的原料都是可直接購買，不需要合成或者進一步處理，只需按照一定的配比直接混合即可，實驗過程操作簡單，原料來源廣，價格低廉，並且實驗重複性較高。本發明利用盾葉薯蕷提取殘渣作為碳源製備碳量子點，可以使這一可再生生物質資源得到有效利用，還將大大提升其附加值。本發明所合成的具有近紅外螢光發射的碳量子點，將進一步拓展其應用範圍。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明實施例1中所製備的碳量子點紫外-可見光吸收光譜圖。
[0013]圖2是本發明實施例1中所製備的碳量子點的激發和發射光譜圖。
[0014]圖3是本發明實施例2中所製備的碳量子點的激發和發射光譜圖。
[0015]圖4是本發明實施例3中所製備的碳量子點的激發和發射光譜圖。
[0016]圖5是本發明實施例1中螢光碳量子點在不同的激發光波長下的發射光譜圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述。該實施例只是對發明進行闡述，並非對本發明進行限制。
[0018]實施例1:
[0019]將0.5g、於105 °C下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣超加入40mL 二次水中，於100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，製備成溶液；稱取0.0070g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，並向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在180°C條件下，反應10h。本實施例製備的水溶性碳量子點的紫外-可見光譜圖如圖1所示，螢光激發和發射光譜圖如圖2所示，其不同激發波長下的螢光發射光譜如圖5所示。
[0020]實施例2:
[0021]將0.5g、於105°C下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣加入40mL 二次水中，於100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，製備成溶液；稱取0.0070g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，並向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL
[0022]的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在200°C條件下，反應15h。本實施例製備的水溶性碳量子點的螢光激發和發射光譜圖如圖3所示。
[0023]實施例3:
[0024]將0.5g、於105°C下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣加入40mL 二次水中，於100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min，製備成溶液；稱取0.0140g AgNCV^遮光的燒杯中，用ImL水溶解，並向其中加入100 μ L巰基乙酸，50 μ L氨水和0.0lOOg的硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合。將上述兩種溶液倒入50mL的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在220 V條件下，反應20h。本實施例製備的水溶性碳量子點的螢光激發和發射光譜圖如圖4所示。
【權利要求】
1.一種以盾葉薯蕷提取殘渣製備碳量子點的方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)準確稱取0.5g、於105°C下乾燥2h後的盾葉薯蕷提取殘渣，再加入40mL 二次水，於100°C沸水浴中加熱攪拌分散20min ； (2)稱取0.007g AgNCV?遮光的燒杯中，用lmL水溶解；(3)取100μ L巰基乙酸即TGA、50 μ L氨水和0.0lg硫代乙醯胺，攪拌使其充分混合； (4)將步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)所得溶液倒入50mL的不鏽鋼水熱反應釜的內襯中，在180-220°C溫度範圍內，不同反應時間下可以得到不同波長的近紅外發光碳量子點。
【文檔編號】C09K11/65GK104495784SQ201410711859
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】曾雲龍, 元曉雲, 王天倫, 豐澤昊, 王金龍, 易守軍, 黃昊文, 鄧彤彤, 魏莉莎, 唐春然 申請人:湖南科技大學