一種柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法

2023-08-03 10:08:36 4

專利名稱：一種柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法。
技術背景鹼渣的主要成分是有機酸鈉鹽，與強酸硫酸反應酸化後的主要產物為有機弱酸。另外還 含有少量的酚。現有的生產中大多直接酸化得到環垸酸，這樣得出的產品純度低，另一種化 工原料"酚"也沒有得到利用，為解決這些在實際生產中存在的問題，可根據環烷酸和酚在 鹼渣中的pH值不同這一點來分步回收環烷酸和酚。 發明內容本發明為解決現有生產中產品純度低、原料利用率低的缺點，提供了柴油鹼渣分步回收 環烷酸和酚的方法。其主要步驟包括脫中性油的鹼渣廢水經lmol/L的硫酸酸化、攪拌處理分步回收酚和環 烷酸(沉降分離)。具體內容為將脫中性油的鹼渣置於酸化反應器中用水浴控制溫度在 50-60(下，以速度500r/min進行機械攪拌，攪拌時間0. 5小時並滴加lmol/L的硫酸，控制 酸化終點的pH值在4-6，酸化結束後，將酸化液轉入分液漏鬥中水浴控制溫度在60-80^C靜 置、分層約l-8小時，先回收分離酚。再同樣的方法控制酸化終點的pH值在2-4，以回收環 垸酸。從破乳劑處理或完全回收萃取溶劑的鹼渣中回收環垸酸的酸化終點pH值控制在3左右 比較合適，而從未回收萃取溶劑的鹼渣中回收環烷酸的酸化終點pH值可以增高到4左右。分 離完成後用熱水對環烷酸相進行水洗3次，然後可對其進行分析測試。本發明的優點分步回收環垸酸和酚是利用了兩種物質在溶液中的不同PH值的特點,既提高了產品環垸 酸的純度減少了雜質，又可得到另一種化工原料"酚"。以上操作環垸酸的回收率超過90%, 所得環烷酸酸值可達185mgKOH/g以上、純酸值可達215ragKOH/g以上，環烷酸含量超過85%, 達到精製環烷酸一級品指標，另外可使COD和酚的去除率分別達到85W和9將左右，可得到 75%左右的粗酚。


圖1為本發明的生產工藝流程圖。
具體實施方式
實施例l:脫中性油的鹼渣廢水在水浴中控制溫度，待廢鹼水至60'C時加lmol/L的硫酸溶液控制 pH值在5.5,攪拌0.5小時，攪拌速度500r/min,在分液漏鬥中靜置4小時回收酚，用同樣 的方法再加硫酸控制pH值在3.5，靜置4小時回收環烷酸，並分離出水相。 實施例2:脫中性油的鹼渣廢水在水浴中控制溫度，待廢鹼水至55'C時加lmol/L的硫酸溶液控制 pH值在5，攪拌0.5小時，攪拌速度500r/min,在分液漏鬥中靜置2. 5小時回收酚，用同樣 的方法再加硫酸控制pH值在3，靜置2.5小時回收環烷酸，並分離出水相。 實施例3:脫中性油的鹼渣廢水在水浴中控制溫度，待廢鹼水至50'C時加lmol/L的硫酸溶液控制 pH值在4.5,攪拌0.5小時，攪拌速度500r/min，在分液漏鬥中靜置1. 5小時回收酚，用同3樣的方法再加硫酸控制pH值在2.5，靜置1. 5小時回收環烷酸，並分離出水相。 實施例4:脫中性油的鹼渣廢水在水浴中控制溫度，待廢鹼水至55t:時加lmol/L的硫酸溶液控制 pH值在4，攪拌0.5小時，攪拌速度500r/min，在分液漏鬥中靜置3. 5小時回收酚，用同樣 的方法再加硫酸控制pH值在2，靜置3.5小時回收環烷酸，並分離出水相。
權利要求
1.一種柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法，其步驟如下脫除中性油的鹼渣廢水中加1mol/L的硫酸酸化攪拌，控制溫度和pH值，靜置，分離回收酚，再加入硫酸降低pH值，控制溫度和pH值，靜置，分離回收環烷酸。
2. 如權利要求1所述柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法，其特徵在於分離回收酚和環烷 酸時溫度應控制在50-80'C。
3. 如權利要求1所述柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法，其特徵在於分離回收酚和環烷 酸時靜置時間應控制在1-8小時。
4. 如權利要求1所述柴油鹼渣分步回收環烷酸和酹的方法，其特徵在於分離回收酚時pH 值應控制在4-6。
5. 如權利要求1所述柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法，其特徵在於分離回收環烷酸時 pH值應控制在2-4。
全文摘要
本發明公開了一種柴油鹼渣分步回收環烷酸和酚的方法，解決了傳統工藝原料利用率低、產品純度不高等不足，提供了一種高效節能的方法，並生產高純度的產品。它包括以下步驟脫除中性油後的鹼渣廢水加1mol/L的硫酸酸化攪拌，控制溫度在50-80℃，控制pH值在4-6，靜置1-8小時，分離回收酚，再酸化至pH值2-4，靜置1-8小時，分離回收環烷酸。
文檔編號C07C39/00GK101255105SQ20081001499
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月9日 優先權日2008年4月9日
發明者張桂林, 曹成波 申請人:山東大學