密閉式鹽酸分解白鎢礦制鎢酸的方法
2023-07-09 14:54:11
專利名稱：密閉式鹽酸分解白鎢礦制鎢酸的方法
技術領域：
本發明屬於鎢溼法冶煉中生產鎢酸的方法，特別是一種直接從白鎢礦或人造白鎢礦(CaWO4)經鹽酸分解製取鎢酸的方法。採用該方法製得的鎢酸可用於以鎢為主成份的後續深加工製品的生產。
背景技術：
在鎢溼法冶煉過程中，由於黑鎢礦資源日趨枯竭，鎢溼法冶煉亦將轉向以白鎢礦及人造白鎢礦為主要原料。利用白鎢礦(粉)及人造白鎢礦漿生產鎢酸是其關鍵的工序之一，也是以鎢為主成份的後續深加工製品的重要工序。而從白鎢礦製取鎢酸的傳統方法是在敞口的反應器(釜)中，直接加入過量的鹽酸，在高溫(沸點溫度)及抽風的條件下對礦粉或礦漿進行分解處理從而製得鎢酸，即酸分解法。其反應式為該方法雖然具有工藝簡單的特點，但由於其一，鹽酸屬揮發性酸類，在沸騰狀態下尤甚；其二，由於敞口及負壓操作約20～25％的HCl及大量熱能經煙道排走。因此，採用該方法存在原輔材料消耗多、能耗高、對環境汙染大，生產率較低等弊病。
發明內容
本發明的目的是針對背景技術存在的弊病，改進設計一種密閉式鹽酸分解白鎢礦制鎢酸的方法，以達到降低鹽酸用量和能耗，減小環境汙染，提高分解處理效果、速度及生產率等目的。
本發明的解決方案是在通過將鹽酸與白鎢礦粉或人造白鎢礦先加入或同時加入反應釜內，在攪拌的條件下加熱、帶壓分解反應，反應後的反應物經洗滌即得目的物。
因此，本發明生產的方法包括A、備料首先將原料礦粉置於球磨機中研磨至粒度為60～40μm細粉並稱量待用，或直接將人造白鎢礦漿按要求稱量、待用，鹽酸亦按要求稱量、待用；B、分解處理將鹽酸加入反應釜密閉預熱至50～60℃後，再密閉加入稱量、待用的礦粉或人造白鎢礦漿、亦或將稱量的鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜密閉後，在攪拌條件下加熱、帶壓分解反應60～90分鐘，至終酸值達60～150g/L；反應溫度為100～140℃、壓力為0.1～0.6MPa；C、過濾洗滌將經B分解處理後的料液減壓排入過濾器，並通入熱水過濾、洗滌，即得固體鎢酸(H2WO4)產品。
上述鹽酸的加入量以其中HCl含量與白鎢礦中WO3含量的摩爾比為4～6∶1。而所述攪拌條件其轉速為60～90r.p.m。而所述將鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜，亦可將人造白鎢礦漿或將礦粉配成礦漿後經預熱再與鹽酸同時加入反應釜內。所述通入熱水過濾洗滌，其水溫為80～95℃。
本發明由於將鹽酸與白鎢礦粉或人造白鎢礦加入密閉的反應釜內，在攪拌的條件下加熱、帶壓分解反應，從而大大提高了白鎢礦分解的效率，降低了鹽酸的耗量，避免了HCl氣體對環境汙染和熱能的耗散。採用本發明，鹽酸用量可較背景技術節約30～35％，節能30％左右，生產率可提高25～30％。因此，本發明具有鹽酸耗量低、能耗低，對環境汙染小並可有效提高生產率等特點。
實施例1本實施例採用容積為3m3內襯三元乙丙橡膠並帶攪拌器和蒸汽噴入管的防腐壓力反應釜作為分解反應裝置。其生產方法為A、備料首先將含WO365％的原料白鎢精礦粉550kg置於球磨機中研磨成粒度為55μm～45μm的細粉，待用；濃度為31％的工業鹽酸800L(升)，待用；B、分解處理將上述待的鹽酸加入反應釜內，密閉加熱至55℃後，啟動攪拌器並加入待用的精礦粉550kg，在120℃及0.2Mpa的壓力下分解反應70分鐘；C、洗滌過濾將經上述分解處理後的料液減壓排入方形真空過濾器，採用90℃的熱水過濾洗滌85分鐘，其固體濾得物即為H2WO4產品。
本實施例白鎢精礦粉的分解率達99.75％，產品粒度均勻、透水性好、質量優。
實施例2本實施例採用容積為5m3、內襯聚四氟乙烯的反應釜作為分解反應裝置，採用含WO368％的人造白鎢礦的礦漿為原料，礦漿密度為2.1。其生產方法為A.備料首先將濃度為31％的工業鹽酸2400L(升)，計量待用，同時將上述礦漿1.8m3預熱；B.分解處理將上述待用的鹽酸及經預熱處理的礦漿同時加入反應釜內，在120℃及0.2Mpa的壓力下密閉分解反應80分鐘；C.洗滌過濾採用90℃的熱水過濾洗滌85分鐘，其餘工藝及參數與實施例1同。
本實施例的分解率達99.73％，產品粒度均勻、透水性好、質量優。
權利要求
1.一種密閉式鹽酸分解白鎢礦制鎢酸的方法；其特徵在於該方法包括A.備料首先將原料礦粉置於球磨機中研磨成粒度為60～40μm細粉，或直接將白鎢礦漿按要求稱量、待用，鹽酸亦按要求稱量、待用；B.分解處理將鹽酸加入反應釜密閉預熱至50～60℃後，再加入稱量、待用的礦粉或人造白鎢礦漿，亦或將稱量的鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜密閉後，在攪拌條件下加熱帶壓分解反應60～90分鐘，至終酸值達60～150g/L；反應溫度為100～140℃、壓力為0.1～0.6MPa；C.過濾洗滌將經B分解處理後的料液減壓排入過濾器，並通入熱水過濾、洗滌，即得固體鎢酸(H2WO4)產品。
2.按權利要求1所述制鎢酸的方法；其特徵在於所述鹽酸的加入量以其中HCl含量與白鎢礦中WO3含量的摩爾比為4～6∶1。
3.按權利要求1所述制鎢酸的方法；其特徵在於所述攪拌條件，其轉速為60～90r.p.m。
4.按權利要求1所述制鎢酸的方法；其特徵在於所述將鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜，亦可將人造白鎢礦漿或將礦粉配成礦漿後經預熱再與鹽酸同時加入反應釜內。
5.按權利要求1所述制鎢酸的方法；其特徵在於所述通入熱水過濾洗滌，其水溫為80～95℃。
全文摘要
該發明公開了一種利用白鎢礦粉或人造白鎢礦漿生產鎢酸的方法。該方法包括備料，在反應釜中加入鹽酸和白鎢礦粉或人造白鎢礦漿，在密閉、帶壓加熱、攪拌的條件下分解反應，最後經過濾洗滌而製得目的物H
文檔編號C22B3/08GK1414120SQ0213406
公開日2003年4月30日 申請日期2002年11月15日 優先權日2002年11月15日
發明者蘇連發, 孫林基, 張正樞 申請人:自貢硬質合金有限責任公司