低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法
2023-08-03 12:57:56
專利名稱：低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法
技術領域：
本發明涉及一種低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法，是一種採用難揮發性低熔點熔體作密封物質，防止高溫下鉛揮發的方法，可有效控制鉛基鐵電材料製備過程中鉛揮發的問題。
為實現這樣的目的，本發明採用難揮發性低熔點物質熔化後形成熔體，並用形成的熔體來密封整個系統，防止鉛基鐵電材料製備過程中高溫下氧化鉛組分的揮發，並實現加料或過程中監測等工藝操作的控制。
本發明選用的密封物質，包括氯化鈉(NaCl)等鹽類，以及鋇銅氧熔體(Ba-Cu-O)等氧化物類物質。這些選用的物質具有以下特點a.熔點低，一般熔點在500～1000℃之間，而沸點較高，在煅燒溫度下難以揮發；b.在較寬溫度範圍穩定不分解；c.與體系不反應，對密封體系不潤溼，對環境和人體無害。
將密封物質裝入煅燒小坩堝外的淺形大坩堝中，並用密封蓋和密封坩堝蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統。升溫到密封物質完全熔化形成密封后，再繼續升溫進行鉛基鐵電材料製備。煅燒完成後採用溶解或加溫的方法，即可打開密封蓋。在煅燒過程中需要加料或其他實驗操作，可以揭開密封蓋進行。
本發明裝密封物質採用的淺形大坩堝可以是有孔的淺形大坩堝，並在開孔處加蓋密封蓋，連同一個密封坩堝形成雙層密封系統。
本發明的方法具體操作如下1.選擇合適的鹽類或氧化物類的粉料作密封物質。2.把預先選擇好的密封物質粉料加入到淺形大坩堝中，並用密封坩堝和密封蓋蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統。小坩堝內已按照實驗要求放入配好的製備鉛基鐵電材料的粉料。3.升溫到略高於密封物質的熔點，保溫一段時間，待低熔點密封物質粉料完全熔化形成密封后，再繼續升溫到實驗所需溫度進行煅燒，煅燒完成後隨爐冷卻到室溫。4.揭開密封坩堝和密封蓋，即可拿出煅燒後的含鉛物質。實驗完畢後可通過溶解或升溫的方法打開密封蓋。可以稍微加熱到物質熔點以上使密封處能夠活動，也可以在實驗冷卻過程中打開密封蓋。對於有些鹽類物質，例如NaCl等，也可以待其冷卻到室溫後，加蒸餾水溶解，再將密封蓋打開。
本發明採用難揮發性低熔點物質熔化後形成密閉系統可以解決(1)有效控制氧化鉛的揮發；(2)實現過程中加料或其它操作的可控；(3)實驗裝置可以重複使用，成本低。本發明工藝簡單易行，不僅可實現鉛基鐵電陶瓷和鐵電單晶體材料製備過程中鉛揮發的有效控制，也可以用於其它類型材料製備過程中，某些組分在高溫下揮發的控制。
如
圖1所示，在小坩堝1中加有預先配好的含鉛粉料4，淺形大坩堝2中裝上低熔點密封物質的粉料5，並用密封蓋6和密封坩堝3蓋在坩堝1上。加熱升溫使低熔點物質熔化後形成密閉系統，有效控制鉛的揮發。
圖2為本發明實施例2、3中防止鉛揮發的鉛基鐵電厚膜和晶體生長裝置示意圖。
如圖2所示，密封系統由密封坩堝3、陶瓷圓管7、有孔淺形大坩堝2和裝含鉛材料的小坩堝1組成。在陶瓷圓管7與有孔淺坩堝2配合處，以及有孔淺坩堝2與小坩堝1配合處用高溫陶瓷膠密封，形成一體。小坩堝1中裝有預先配好的含鉛的粉料4，有孔淺形大坩堝2與陶瓷管7之間放入選擇好的密封物質粉料5。在陶瓷管7上放上蓋板6和密封坩堝3，通過加熱使密封物質粉料5熔化，形成液封的完全封閉系統。
2.在小坩堝1中加入預先配好的含鉛粉料4，淺形大坩堝2中裝上NaCl粉料5，並用密封蓋6和密封坩堝3蓋在坩堝1上。
3.升溫到略高於NaCl的熔點800℃，保溫1小時，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，繼續升溫到900℃，保溫4小時，隨爐冷卻到室溫。
4.向坩堝2中加入蒸餾水，使密封物質NaCl溶解，揭開密封坩堝3和密封蓋6即可拿出煅燒後的含鉛物質。
結果表明，採用本發明的方法，鉛基陶瓷材料製備過程中氧化鉛揮發得到了明顯的控制。
2.在小坩堝1中加入預先配好的含鉛粉料4，有孔淺坩堝2中裝上NaCl粉料5，並蓋上密封蓋6和密封坩堝3，形成雙層密封系統。
3.升溫到略高於NaCl的熔點800℃，保溫1小時，待NaCl粉料完全熔化形成密封后，繼續升溫到1150℃，保溫12小時，使含鉛粉料完全熔化。
4.降溫到1060℃，揭開密封坩堝3和密封蓋6，進行加料或液相外延厚膜生長實驗，實驗完畢後迅速蓋上密封蓋6和密封坩堝3，並隨爐冷卻到室溫。
5.向有孔淺坩堝2中加入蒸餾水，使密封物質NaCl溶解，揭開密封坩堝3和密封蓋6，倒出多餘的含鉛料後系統即可循環使用。
採用本發明的方法，鉛基厚膜材料製備過程中氧化鉛揮發得到了明顯的控制，並實現了實驗過程中加料和外延生長的可控。
2.在小坩堝1中加入預先配好的含鉛粉料4，有孔淺坩堝2中裝上步驟1中煅燒後得到的Ba-Cu-O粉料，並蓋上密封蓋6和密封坩堝3，形成雙層密封系統。
3.升溫到略高於Ba-Cu-O的熔點980℃，保溫1小時，待Ba-Cu-O粉料完全熔化形成密封后，繼續升溫到1150℃，保溫12小時，使含鉛粉料完全熔化。
4.降溫到1075℃，揭開密封坩堝3和密封蓋6，進行加料或提拉法晶體生長實驗，實驗完畢後迅速蓋上密封蓋6和密封坩堝3，並隨爐冷卻到室溫。
採用本發明的方法，鉛基鐵電晶體材料製備過程中氧化鉛揮發得到了明顯的控制，並實現了實驗過程中加料和晶體生長的可控。
權利要求
1.一種低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法，其特徵在於具體包括如下步驟1)選擇熔點在500～1000℃之間，而沸點較高，在煅燒溫度下難以揮發的鹽類或氧化物類的粉料作密封物質(5)；2)在淺形大坩堝(2)中裝上密封物質(5)，並用密封蓋(6)和密封坩堝(3)蓋在加有預先配好的含鉛粉料(4)的小坩堝(1)上，形成雙層密封系統；3)升溫到略高於密封物質(5)的熔點並保溫，待密封物質粉料完全熔化形成密封后，繼續升溫到實驗所需的溫度，煅燒完成後隨爐冷卻到室溫；4)揭開密封坩堝(3)和密封蓋(6)即可拿出煅燒後的含鉛物質。
2.如權利要求1所說的低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法，其特徵在於淺形大坩堝(2)採用有孔淺形大坩堝。
3.如權利要求1所說的低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法，其特徵在於所說的密封物質採用氯化鈉NaCl或鋇銅氧Ba-Cu-O熔體。
全文摘要
一種低熔點熔體作密封物質防止氧化鉛揮發的方法，採用鹽類或氧化物類等難揮發性低熔點物質熔化後形成的熔體來密封整個系統，將密封物質裝入煅燒小坩堝外的淺形大坩堝中，並用密封坩堝和密封蓋蓋在小坩堝上，形成雙層密封系統，升溫到密封物質完全熔化形成密封后，再繼續升溫進行鉛基鐵電材料製備。本發明能有效防止鉛基鐵電材料製備過程中高溫下氧化鉛組分的揮發，並實現加料或過程中監測等工藝操作的控制。
文檔編號C04B35/622GK1442390SQ0311577
公開日2003年9月17日 申請日期2003年3月13日 優先權日2003年3月13日
發明者曾新華, 姚忻 申請人:上海交通大學