一種三氟乙酸的製備方法

2023-08-03 11:55:11 1

一種三氟乙酸的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成成本低的三氟乙酸的製備方法，其包括如下步驟：（1）將1，1-二氟乙烷或其氯代物通過紫外光催化與氯氣反應製備1，1-二氟四氯乙烷；（2）1，1-二氟四氯乙烷在經催化氧化製得1，1-二氟-1-氯乙醯氯，在催化氧化反應中，所述1，1-二氟四氯乙烷與氧化劑的摩爾比為1：2～4，催化劑的用量為反應物總重量的0.5～5%，反應溫度為50℃～70℃；（3）將製得的1，1-二氟-1-氯乙醯氯在催化劑的作用下通過HF氟化反應製得三氟乙醯氟，所述1，1-二氟-1-氯乙醯氯與HF摩爾比為1:2～3，反應溫度為40℃～60℃，所述催化劑為銻或五氯化銻；（4）將製得的三氟乙醯氟水解製得三氟乙酸。
【專利說明】—種三氟乙酸的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含氟羧酸的製備方法，具體是一種三氟乙酸的製備方法。
【背景技術】
[0002]三氟乙酸(Trifluoroactic acid,簡稱TFA),是醫藥、農藥領域的一種重要起始物料，同時又能作為很多反應物的溶劑或者催化劑，提升其反應性能，比如一些酯化和縮聚反應。迄今為止已知的三氟乙酸製備方法有以下幾種:
[0003](I)US 2，396，076披露了在汞鹽催化下1，1，1-三氟-2，2，2-三氯乙烷(CFC-113a)和SO3S原料製備三氟乙醯氯，再以鹼水解，然後用硫酸酸化並蒸出三氟乙酸的製備方法。
[0004](2) US 4，022，824披露了通過乙醯氟電解氟化的製備三氟乙酸的方法。
[0005](3)US 4，647，695 披露了 1，1，1-三氟 _2，2，2_ 三氯乙烷(CFC_113a)在無機金屬鹽催化下水解製備三氟乙酸的方法。
[0006](4)US 5，041，647 披露了 1，1-二氯 _2，2，2_ 三氟乙烷(HCFC-123)與氧氣和水在金屬滷化物催化下氣相氧化，製得三氟乙酸以及三氟乙醯氯的方法。
[0007](5)CN 1049421C披露了以三氟乙醇為原料，通過無機氧化劑氧化製備三氟醋酸的方法。
[0008]上述方法中，電解氟化製取的三氟乙酸中間體三氟乙醯氟在與氫氣分離的過程成本較高，採用CFC-113a為原料製取三氟乙酸成本較高，而HCFC-123本身較難與其異構體HCFC-123a分離，反應過程中會產生較多副產物。

【發明內容】

[0009]本發明所要解決的技術問題是提供一種合成成本低的三氟乙酸的製備方法。
[0010]為了解決上述技術問題，本發明的技術方案是:一種三氟乙酸的製備方法，其包括如下步驟:
[0011](I)將1，1- 二氟乙烷或其氯代物通過紫外光催化與氯氣反應製備1，1- 二氟四氯乙烷，所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物其通式為CF2X1CX2X3X4,結構式為:
【權利要求】
1.一種三氟乙酸的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)將1，1-二氟乙烷或其氯代物通過紫外光催化與氯氣反應製備1，1-二氟四氯乙烷，所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物其通式為CF2X1CX2X3X4,結構式為:FX2F:^X3 其中，Xh4可任意為H或Cl，但不全為Cl ;所述1，1- 二氟乙烷或其氯代物與Cl2摩爾比為1:1~8，反應溫度為40°C -50°C ； (2)1,1- 二氟四氯乙烷在經催化氧化製得1，1- 二氟-1-氯乙醯氯，在催化氧化反應中，所述1，1-二氟四氯乙烷與氧化劑的摩爾比為1:2~4，催化劑的用量為反應物總重量的0.5~5%，反應溫度為50°C~70°C ； (3)將製得的1，1-二氟-1-氯乙醯氯在催化劑的作用下通過HF氟化反應製得三氟乙醯氟，所述1，1- 二氟-1-氯乙醯氯與HF摩爾比為1:2~3，反應溫度為40°C~60°C，所述催化劑為銻或五氯化銻； (4)將製得的三氟乙醯氟水解製得三氟乙酸。
2.根據權利要求1所述的一種三氟乙酸的製備方法，其特徵在於:在所述步驟(2)中，所述氧化劑為三氧化硫，催化劑為氯磺酸或硼酸。
3.根據權利要求1所述的一種三氟乙酸的製備方法，其特徵在於:在所述步驟(4)中，水解製得三氟乙酸的反應溫·度為30°C~70°C。
【文檔編號】C07C53/18GK103524325SQ201310478647
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月14日 優先權日:2013年10月14日
【發明者】沈達 申請人:常熟振氟新材料有限公司