一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法

2023-08-04 04:10:46 1

專利名稱：一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法
技術領域：
本發明涉及復混肥料檢測技術領域，尤其涉及一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法。
背景技術：
結晶鉀鎂肥是一種含鉀鎂硫酸鹽的無氯肥料，其化學分子為K2SO4 MgSO4 6H20。這種肥料在其生產及儲運過程中，會因其中游離水含量的變化而影響其有效成分、外觀和物理性質。由於在生產過程中採用自然晾曬乾燥，產品中水分的含量異常會嚴重影響產品的使用效果，因此分析其中的游離水含量是生產控制和產品質量的重要指標。
用於複合肥料中游離水分析的方法主要有卡爾 費休法(GBT 8577-2010)和真空烘箱法(GBT 8576-2010)。其中，卡爾 費休法的操作方法較為複雜且不適用於含結晶水鹽類的游離水測定；而真空烘箱法是在50±2°C的較高溫度，以及6.4X104- 7.1 X IO4Pa的真空度進行，這樣的分析條件會因溫度過高而破壞鉀鎂肥晶體，導致分析結果不準確。發明內容
本發明提供了一種結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法，旨在解決現有的卡爾 費休法操作複雜且不適用於含結晶水鹽類的游離水測定、以及真空烘箱法分析結果不準確的技術問題。
本發明提供的技術方案為:一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法，包括以下步驟:在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於真空乾燥烘箱中，於35±2°C進行恆重，然後取出並放入乾燥器中進行冷卻；以及將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重並根據以下公式計算鉀鎂肥中的游離水含量(%) =(H1-1ii1) X 100/m，其中，Co (%)是試樣中游離水的百分含量;m是恆重前試料的質量!Hi1是恆重後試料的質量。
所述稱量瓶可以為帶磨口塞稱量瓶。稱量操作可以稱準至0.0OOlg。所述真空乾燥烘箱的真空度可以為7.0X IO4-S.0X 104Pa。稱取好的鉀鎂肥晶體在真空乾燥烘箱中進行恆重的時間可以為5-6小時。恆重後的鉀鎂肥晶體可以被放入乾燥器中冷卻至室溫。
本發明的技術方案具有如下優點或有益效果:本發明的分析方法通過採用低溫真空乾燥烘箱進行分析，在較低的溫度(35 ±2°C)和較高的真空度(7.0X 104-8.0X IO4Pa)進行恆重。從而與現行標準的真空烘箱法相比，能夠在保證鉀鎂肥晶體不被破壞的條件下，檢測游離水的含量，分析成本低且操作簡單。此外由於整個過程中無外界水分的幹擾，分析結果也更加準確。


圖1是根據本發明，用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法的流程圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。參閱圖1，為根據本發明，用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法的流程圖。本發明的分析方法包括以下步驟:步驟S1:在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取一定重量的鉀鎂肥晶體。該步驟中，稱量瓶為帶磨口塞的稱量瓶，磨口塞可以防止瓶中的試樣吸收空氣中的水分及CO2等，確保稱量的準確性；該實施例中，稱量瓶規格為直徑60_，高30_。應理解，稱量瓶的規格對於本發明的方法沒有實質性影響，本領域技術人員在實際操作中可以根據試樣的多少，以及精確度要求等條件進行選擇。鉀鎂肥晶體的稱量操作稱準至0.0OOlg ;例如，鉀鎂肥晶體的稱取重量可以為2g左右，具體可根據實際需求選擇稱取重量及稱量瓶規格的大小。接著在步驟S2，將稱取好的鉀鎂肥晶體置於真空乾燥烘箱中恆重，於35±2°C進行恆重，然後取出並放入乾燥器中進行冷卻。恆重是指兩次稱量重量差異在萬分之二以下可視作恆重，或指供試品連續兩次乾燥或熾灼後稱重的差異在0.3mg以下的重量。在這樣的溫度，鉀鎂肥試料中的游離水可以在真空乾燥過程中被除去，並且不會影響鉀鎂肥晶體的結構，結晶水不會被破壞。該步驟中，真空乾燥烘箱的真空度可以為7.0X IO4-S.0X IO4Pa,與現行標準真空烘箱法的真空度相比，較高的真空度可以有助於較快地完成乾燥恆重的步驟。例如，本發明的分析方法中，鉀鎂肥晶體的恆重時間可以為5-6小時。相應地，具體採用的真空度和恆重時間可以根據實際需求在真空乾燥烘箱的技術參數內進行調整。經真空乾燥恆重處理後的鉀鎂肥晶體試料可以被放入乾燥器中冷卻至室溫，例如15-25°C的溫度。具體冷卻溫度根據室內實際情況確定。應理解，冷卻後的溫度越接近實際環境溫度，則測量結果會越準確。最後，在步驟S3，將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重並根據以下公式計算鉀鎂肥中的游離水含量:ω (%)= (IHii1) X 100/m，其中，ω (%)是試樣中游離水的百分含量;m是恆重前試料的質量噸是恆重後試料的質量。以下結合具體實施例詳細說明本發明用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法。實施例1在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取重量為1.9935g的鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於溫度為35°C、真空度為7.0X IO4Pa的真空乾燥烘箱中恆重6個小時；將乾燥處理後的鉀鎂肥晶體取出並放入乾燥器中冷卻至室溫；將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重，恆重後鉀鎂肥晶體重量為1.9935g，此分析條件下鉀鎂肥晶體重量無明顯變化，根據計算公式得出，鉀鎂肥晶體中游離水含量是:0.0000%。實施例2在預先乾燥並恆重的稱量瓶中， 稱取重量為2.0105g的鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於溫度為35°C、真空度為7.0X IO4Pa的真空乾燥烘箱中恆重6個小時；將乾燥處理後的鉀鎂肥晶體取出並放入乾燥器中冷卻至室溫；將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重，此分析條件下恆重後的鉀鎂肥重量為1.9496g，根據公式co (%)= (m-ml)X100/m進行計算，得出遊離水的百分含量為:(2.0105-1.9496) X 100/m=3.0291%。
實施例3
在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取重量為1.9396g的鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於溫度為35°C、真空度為8.0X IO4Pa的真空乾燥烘箱中恆重5個小時；將乾燥處理後的鉀鎂肥晶體取出並放入乾燥器中冷卻至室溫；將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重，恆重後鉀鎂肥重量為1.9396g，在此分析條件下鉀鎂肥晶體重量無明顯變化，即鉀鎂肥晶體中游離水的百分含量為0.0000%。
實施例4
在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取重量為2.0056g的鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於溫度為35°C，真空度為8.0X IO4Pa的真空乾燥烘箱中恆重5個小時；將乾燥處理後的鉀鎂肥晶體取出並放入乾燥器中冷卻至室溫；將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重，在此分析條件下恆重後的鉀鎂肥重量為1.9439g，根據公式Co (%)= (m-mi)X100/m進行計算，得出遊離水的百分含量為:(2.0056-1.9439) X 100/m=3.0764%。
本發明用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法通過採用低溫真空乾燥烘箱進行分析，在保證鉀鎂肥晶體不被破壞的條件下，選擇適合的分析條件，分析成本低且操作簡單。此外由於整個過程中無外界水分的幹擾，使得分析結果更加準確。
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修 改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法，包括以下步驟: Si在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取鉀鎂肥晶體； S2將稱取好的鉀鎂肥晶體置於真空乾燥烘箱中，於35±2°C進行恆重； S3將經恆重的鉀鎂肥晶體取出真空乾燥烘箱，並放入乾燥器中進行冷卻； S4將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重並根據以下公式計算鉀鎂肥中的游離水含量:ω (%)= (IHii1) X 100/m，其中，ω (%)是試樣中游離水的百分含量;m是恆重前試料的質量！Hi1是恆重後試料的質量。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於，所述稱量瓶為帶磨口塞稱量瓶。
3.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於，稱量操作稱準至0.0OOlgo
4.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於，所述真空乾燥烘箱的真空度為7.0Χ104-8.0X104Pa。
5.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於，稱取好的鉀鎂肥晶體在真空乾燥烘箱中進行恆重的時間為5-6小時。
6.根據權利要求1所述的分析方法，其特徵在於，恆重後的鉀鎂肥晶體被放入乾燥器中冷卻至室溫。·
全文摘要
本發明涉及復混肥料檢測技術領域，尤其涉及一種用於檢測結晶鉀鎂肥中游離水含量的分析方法。所述方法包括在預先乾燥並恆重的稱量瓶中，稱取鉀鎂肥晶體；將稱取好的鉀鎂肥晶體置於真空乾燥烘箱中進行恆重，然後取出並放入乾燥器中進行冷卻；以及將冷卻後的鉀鎂肥晶體進行恆重並計算鉀鎂肥中的游離水含量。本發明的方法通過在低溫真空乾燥烘箱進行分析，使得能夠在保證鉀鎂肥晶體不被破壞的條件下，分析結晶鉀鎂肥中的游離水含量，分析成本低且操作簡單；此外由於整個過程中無外界水分的幹擾，分析結果更加準確。
文檔編號G01N5/04GK103234858SQ20131016501
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月7日 優先權日2013年5月7日
發明者張志宏, 付振海, 馬豔芳, 董生發, 何茂雄, 嚴志碩, 胡兆軍 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所