一種氨苯碸的製備方法

2023-07-25 08:43:21 1

一種氨苯碸的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氨苯碸的製備方法，更具體的講是涉及一種一鍋法製備氨苯碸的方法，其特徵在於：以對硝基苯磺醯氯為原料，以甲醇為溶劑，在醋酸銅的作用下，通過脫硫偶聯反應得到對二硝基苯碸，然後在反應體系中加入連二亞硫酸鈉，即製備得氨苯碸。本發明採用甲醇為溶劑，在醋酸銅的作用下，無需任何配體，無需惰性氣體的保護，無需分離加入保險粉作為還原劑，就可以「一鍋法」得到氨苯碸，且總產率可以達到88%。
【專利說明】—種氨苯碸的製備方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種氨苯碸的製備方法，更具體的講是涉及一種一鍋法製備氨苯碸的方法。
【背景技術】:
[0002]氨苯碸(Dapsone，DDS )為碸類抑菌類藥物，對麻風桿菌有較強的抑菌作用，其製劑已廣泛應用於治療麻風病[1-2]。作為治療麻風的首選藥物，其作用於細菌的二氫葉酸合成酶(DHPs)，幹擾葉酸的合成，影響菌體合成蛋白質。另外該藥還有抗炎作用，對嗜中性粒細胞受到刺激後產生的有毒性的氧自由基等物質有明顯的清除作用，同時還可以抑制中性粒細胞的聚集及活化，減少炎症介質的釋放，從而減少對機體損傷[3]。近年來研究發現氨苯碸對痤瘡等皮膚病的治療上也有很好的療效[4]。
[0003]目前，現有氨苯碸的合成工藝，在文獻中公開了以下三種路徑:
[0004]
【權利要求】
1.一種氨苯碸的製備方法，其特徵在於:以對硝基苯磺醯氯為原料，以甲醇為溶劑，在醋酸銅的作用下，通過自身脫硫偶聯反應得到對二硝基苯碸，然後在反應體系中加入連二亞硫酸鈉，反應製備得氨苯碸。
2.根據權利要求1所述的一種氨苯碸的製備方法，其特徵在於:所述的脫硫偶聯反應，反應溫度為60°C，反應時間為2小時。
3.根據權利要求1所述的一種氨苯碸的製備方法，其特徵在於:所述醋酸銅與對硝基苯磺醯氯的摩爾比為1:0.5 molo
4.根據權利要求1所述的一種氨苯碸的製備方法，其特徵在於:在脫硫偶聯反應稍冷後，分批加入連二亞硫酸鈉，連二亞硫酸鈉與對硝基苯磺醯氯的摩爾比為1:1.5，然後室溫下反應I小時，將不溶物濾除後，減壓除去溶劑，甲醇中重結晶後烘乾得到白色晶體。
5.根據權利要求1所述的一種氨苯碸的製備方法，其特徵在於:在100ml單頸燒瓶中，將對IOmmol硝基苯磺醯氯加入30ml甲醇中儘量溶解,磁力攪拌下分批加入5mmol —水合醋酸銅，在60°C下反應3小時，待反應體系稍冷後，分批加入15mmol連二亞硫酸鈉，室溫下反應I小時，將不溶物濾除後， 減壓除去溶劑，甲醇中重結晶後烘乾得到白色晶體。
【文檔編號】C07C315/04GK103641753SQ201310611696
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】齊陳澤, 程凱, 陳寅鎬, 袁其亮 申請人:浙江中欣化工股份有限公司, 紹興文理學院